Способ получения пластификаторов на основе диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот

 

Мо 138606

Класс 12о, 5юз ссср

1 1 сгсг . -,, t

Б! Б:снап"., ОПИСАНИЕ ИЗО

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Ш. А, М. Мамедов, А. М. С. Р. Рзаев, И, Л.,Низкер и

С. М. К. Кафарова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИФИКАТОРОВ НА ОСНОВЕ

ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕВЫХ ЭФИРОВ НАФТЕНОВЫХ КИСЛОТ

Заявлено 18 июля 1960 г. за № 673613/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № ll за 1961 г.

Предлагаемый способ получения пластификаторов на основе диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот основан на реакции взаимодействия асидола с диэтиленгликолем или хлорексом.

Реакцию асидола с диэтиленгликолем ведут при температуре 140 в присутствии каталитических количеств серной кислоты. По окончании реакции реакционную смесь нейтрализуют безводной содой и отгоняют эфир под вакуумом.

При получении диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот из асидола и хлорекса асидол предварительно нейтрализуют едким натром и к образующейся натриевой соли нафтеновых кислот при температуре

180 приливают хлорекс. После отстаивания хлористого натрия эфир декантируют и разгоняют под вакуумом.

Используемые в качестве пластификаторов диэтиленгликолевые эфиры нафтеновых кислот обладают повышенным, по сравнению с гликолевым эфиром нафтеновых кислот, пластифицирующим действием и более экономичны, так как исходными для их синтеза являются отходы нефтеперерабатывающей промышленности (асидол) и побочные продукты производства этиленгликоля (диэтиленгликоль и хлорекс).

Пример 1. К смеси 800 г дистиллированного асидола (4 моля) с 212 г.диэтиленгликоля (2 моля) прибавляют 2 мл серной кислоты, затем при перемешивании постепенно нагревают до 140 и выдерживают при этой температуре в течение 4 час, причем за это время из реакционной смеси отгоняется 72 мл воды. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают до 80, нейтрализуют 0,5 г безводной соды, фильтруют через стеклянный фильтр и разгоняют под вакуумом из колбы Кляйзена.

Получают 900 г светло-желтого продукта, представляющего собой днэтиленгликолевый эфир нафтеновых кислот. № 138606

Темп. кип.

Уд. вес

Показатель преломления при 20

Кислотное число

Число омыления

Темп, замерзания ниже

Темп. вспышки

Летучесть при 100 за 48 час

200 — 240 /3 мм.

1,009

1,480

1,2

228 — 60 выше 210

0 06%

Предмет изобретения

Способ получения пластификаторов на основе диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот, отличающийся тем, что, с целью замены дефицитного сырья и снижения стоимости пластификатора, в качестве исходного сырья применяют дистиллированный асидол, взаимодействием которого с диэтиленгликолем при 140 в присутствии катализатора или взаимодействием с хлорексом при 180 †2 после нейтра.чизации щелочью получают пластификатор.

Техред А. Л. Сосина Корректор В. Полякова

Редактор Н. И, Мосин

Формат бум 70Х108 /1в

Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 кон, Г!одп к печ. 6VI1-61 ."

3ак 6343

Типография ЦБТИ Комитета по дечам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва Петровка, 14.

Продукт легко смешивается во всех отношениях с дибутилфталатом, трикрезилфосфатолом, касторовым маслом, спиртом, бензолом и др. органическими растворителями и маслами. С водой не смешивается. Выход эфира 95% от теоретического.

Пример 2. К 800 г дистиллированного асидола (4 моля) при перемешивании и температуре 120 отдельными порциями в 5 — 6 приемов прибавляют 140 г твердого едкого натра (3,5 моля). Процесс нейтрализации ведут в течение 2 час, и за это время из реакционной смеси оггоняют 62 — 65 ил воды. Затем температуру реакционной смеси повыш» ют до 180 и из капельной воронки равномерно в течение 3,0 — 3,5 час прибавляют 300 г хлорекса (2,1 моля), после чего продолжают переме шивание в течение 1 час при 180 †2 . По окончании нагревания реакционную смесь оставляют на ночь. На следующий день продукт декантируют с выделившегося осадка хлористого натрия, промывают водой и отделяют органический слой. Осадок хлористого натрия растворяют в воде и при этом получают дополнительное количество продукта, которое присоединяют к основному. При разгонке эфира сырца в вакууме, соответствующем 2 — 3 м.и остаточного давления, получают 204 г исходного асидола и 672 г диэтиленгликолевого эфира нафтеновых кислот, идентич ного продукту, полученному в примере 1.