Способ управления процессом массовой кристаллизации из растворов

 

Изобретение может быть использовано в химической промышленности и позволяет повысить степень однородности гранулометрического состава кристаллов. Способ реализуется системой автоматического управления , включающей контур регулирования загрузкой ис.ходного раствора в кристаллизатор Ч в зависимости от минимального значения уровня, датчик (Д) 2 нижнего уровня , блок 4 программирования, исполнительный механизм (ИМ) 13 исходного раствора, контур стабилизации температуры в кристаллизаторе изменением расхода хладагента , содержащих Д 8, регулятор 9, ИМ 17 подачи хладагента. Система также включает контур регулирования величины рН суспензии в зависимости от концентрации и величины рН исходного раствора воздействием на подачу высаливателя. Этот контур включает в себя Д 5, блок 6 анализа начальных условий, блок 4, ИМ 15. 2 ил. 1 табл. с (Л со о 4 оо со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК,.SU„„1304837 A1 (5ц 4 В 01 D 3 02 G 05 D 27 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3953740/23-26 (22) 16.09.85 (46) 23.04.87. Бюл. № 15 (71) Грозненское научно-производственное объединение «Промавтоматика» (72) Я. А. Ханукаев, Н. П. Левин, С. М. Чернер и В. А. Монькин (53) 66.012-52 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 568444, кл. В Ol D 9/02, 1963.

Авторское свидетельство СССР № 61 7037, кл. В 01 D 9/02, 1967. (54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ МАССОВОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

ИЗ РАСТВОРОВ (57) Изобретение может быть использовано в химической промышленности и позволяет повысить степень однородности гранулометрического состава кристаллов. Способ реализуется системой автоматического управления, включающей контур регулирования загрузкой исходного раствора в кристаллизатор :1 в зависимости от минимального значения уровня, датчик (Д) 2 нижнего уровня, блок 4 программирования, исполнительный механизм (ИМ) 13 исходного раствора, контур стабилизации температуры в кристаллизаторе изменением расхода хладагента, содержащих Д 8, регулятор 9, ИМ 17 подачи хладагента. Система также включает контур регулирования величины рН суспензии в зависимости от концентрации и величины рН исходного раствора воздействием на подачу высаливателя. Этот контур включает в себя Д 5, блок 6 анализа начальных условий, блок 4, ИМ 15. 2 ил. g ! табл.

1304837

Изобретение относится к способам управления процессами кристаллизации, например, в химико-фармацевтической HpoMblLUленности при производстве антибиотиков и может быть использовано в химической и пищевой промышленности.

Цель изобретения — повышение степени однородности гранулометрического состава кристаллов.

На фиг.1 представлена блок-схема системы, реализующей способ; на фиг.2 — зависимость изменения рН для различных начальных величин рН и концентраций исходного раствора (А — начальная концентрация 35 — 40 г/л, рН 1,2; Б — начальная концентрация 30 — 35 г/л, рН 1,3;  — начальная концентрация 25 — 30 г/л, рН 1,4).

Система, реализующая способ, содержит кристаллизатор 1, снабженный рубашкой для охлаждения и мешалкой, датчики нижнего 2 и верхнего 3 предельных уровней, соединенные своими выходами с блоком 4 программно-логического управления, датчик

5 величины рН, соединенный своим выходом с блоком 6 анализа начальных условий и блоком 7 регулирования рН, датчик 8 температуры, соединенный своим выходом с блоком 9 регулирования температуры, второй вход которого соединен с выходом блока 4 програмно-логического управления, блок 10 программных задатчиков, соединенный своим выходом с блоком 11 переключения программ, второй вход которого соединен с выходом блока 6 анализа начальных условий, а выход соединен с блоком 7 регулирования рН, блок 12 ввода данных аналитического контроля, соединенный своим выходом с входом блока 6 анализа начальных условий. Выход блока 7 регулирования рН соединен с входом блока 4 программно-логического управления, выходы которого соединены с исполнительными механизмами: 13 — на линии загрузки, 14 на линии выгрузки, 15 — на линии ввода высаливателя, 16 — привода мешалки.

Выход блока 9 регулирования температуры соединен с исполнительным механизмом 17 на линии подачи хладагента в рубашку кристаллизатора.

Способ осуществляется следующим образом.

В блок 10 программных задатчиков заносятся оптимальные программы изменения рН в течение всего процесса кристаллизации, которые определяются на ЭВМ по математической модели процесса кристаллизации, включающей соотношения материального баланса, баланса популяции и выражение для параметра управления. При этом интервал возможного изменения начальных условий разбивается на ряд подинтервалов и для каждого подинтервала производится определение оптимальной програ м мы изменен и я р Н.

В общем виде математическая модель процесса кристаллизации может быть представлена выражением (f) где Х вЂ” вектор фазовых переменных (компоненты вектора включают: хч величина рН: х2 — концентрация раствора; х з — распределение кри10 сталлов по размерам и т. д );

t — текущее время;

Т вЂ” конечное время;

xn — вектор фазовых переменных в начальный момент времени.

Критерий управления процессом кристаллизации имеет вид

1 = xqdr, (2) где г„г — нижнее и верхнее значещ ния размеров кристаллов.

Задача оптимального управления формулируется следующим образом: по траектории системы (1) найти зависимость х (t) для программного управления, которая обеспечит максимум выражения (2) .

Данная задача решается известными методами теории оптимального управления.

Для получения набора программ изменения х (t) проводится несколько решений для различных сочетаний xl(0), х2(0).

На фиг.2 приведены найденные в результате решения задачи программы измерения рН для интервала изменения начальной концентрации окситетрациклина 25 — 40 г/л, разбитого на три подинтервала: 25 — 30;

30 — 35 и 35 — 40 г/л, и интервала начальных значений величины рН 1,2 — 1,4.

При поступлении сигнала от датчика 2 нижнего уровня, что свидетельствует о готовности кристаллизатора 1 к загрузке, блок

4 программно-логического управления формирует управляющее воздействие на испол40 нительные механизмы: 13 — на линии загрузки и 16 — привода мешалки, а также на вход блока 9 регулирования температуры. При этом начинается загрузка кристаллизатора 1 исходным раствором, включается мешалка и начинается охлаждение раствора в кристаллизаторе 1.

Через блок 12 ввода данных аналитического контроля в блок 6 анализа начальных условий вводится значение начальной концентрации раствора, сюда же поступает сигнал, пропорциональный величине рН раствора, от датчика 5 величины рН.

При достижении заданного уровня исходного раствора в кристаллизаторе 1 сигналом от датчика 3 верхнего уровня блок 4 программно-логического управления снимает управляющее воздействие с исполнительного механизма 13 на линии загрузки и загрузка раствора в кристаллизатор 1 прекращается.

1304837

Гранулометрический состав, мас. X

Средний размер частиц, мкм

Размер фракций, мкм

По известному способу

По предлагаемому способу

Из крис- После таллиза- фильтра тора

Из крис- После таллиза — фильтра тора

16,11

13,55

16,92

19,23

14,43

11,34

17,67

13,98

17,94

21,85

12,0

13,13

16,63

17,64

27,89

14,42

16,46

16,70

63-50

50-40

40-30

30-20

20 — 10

56,5

45,0

28,6

35,0

14,85

25,0

15,1

15,0

8,81

9,93

12,8

5,0

8,42

0,68

1,45

1,42 (1 0

Блок 6 анализа начальных условий формирует сигнал блоку 11 переключения программ, который в зависимости от начальных значений концентрации и величины рН исходного раствора выбирает нужную программу изменения рН, хранящуюся в блоке 10 программных задатчиков, и формирует управляющее воздействие блоку 7 регулирования рН, который через блок 4 программно-логического управления воздействует на исполнительный механизм 15 на линии ввода высаливателя, в результате чего реализуется выбранная оптимальная программа изменения рН.

При достижении заданного конечного значения рН блок 4 программно-логического управления снимает управляющее воздействие с исполнительного механизма 15 и загрузка высаливателя прекращается.

После окончания выдержки блок 4 программно-логического управления формирует управляющее воздействие исполнительному механизму 14 — на линии выгрузки суспензии.

После окончания выгрузки, о чем свидетельствует сигнал от датчика 2 нижнего уровня, блок 4 программно-логического управления снимает управляющие воздействия с исполнительных механизмов 14 — на линии выгрузки и 16 — привода мешалки, а также снимает управлящий сигнал с входа блока 9 регулирования температуры и кристаллизатор 1 приходит в исходное состояние.

Предлагаемый способ управления периодическим процессом массовой кристаллизации из растворов по сравнению с известным позволяет повысить однородность гранулометрического состава получаемых кристаллов, в результате чего сокращается количество мелких кристаллов, которые могут проходить через фильтровальную перегородку при фильтровании и приводить к потерям продукта с маточным раствором, и сократить количество крупных кристаллов, которые при кристаллизации могут захватывать примеси маточного раствора, что может привести к нарушению требований фармакопеи к готовому продукту.

Пример. В пустой кристаллизатор загружают 5,5 м" раствора окситетрациклина концентрацией 37,5 г/л и рН 1,2. Раствор охлаждается подачей рассола в рубашку аппарата до 18 С, затем в раствор при непрерывно работающей мешалке подается высаливатель (12Я раствор аммиака). При этом скорость изменения рН каждые 5 мин составляет соответственно, ед. рН/мин: 0,4;

0,04; 0,07; 0,15.

Общий расход раствора аммиака составляет 330 л. Конечная концентрация маточника составляет 2,675 г/л.

После фильтрации и сушки получают

204 кг окситетрациклина влажностью

7 мас.о/о.

Сравнительные данные по известному и предлагаемому способам приведены в таб30 лице.

1304837

Формула изобретения

pH(ед. рН/

Составитель Т. Голеншина

Редактор П. Гереши Техред И. Верес Корректор A. Обручар

Заказ 1336/4 Тираж 657 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета (:CCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ управления процессом массовой кристаллизации из растворов, включающий загрузку исходного раствора, измерение величины рН суспензии и изменение ее по определенной зависимости подачей высаливателя, прекращение ее подачи с последующей выгрузкой суспензии, отличающийся тем, что, с целью повышения степени однородности гранулометрического состава кристаллов, дополнительно определяют зависимость изменения величины рН суспензии в кристаллизаторе от концентрации и величины р Н исходного раствора, измеряют температуру и уровень раствора в кристаллизаторе, а также текущие значения концентрации и величины рН исходного раствора, при этом по достижении минимального значения уровня осуществляют загрузку исходного раствора в кристаллизатор, а по достижении максимального значения уровня прекращают ее и стабилизируют температуру в кристаллизаторе изменением расхода хладагента, затем по текущим значениям концентрации и величины рН исходного раствора выбирают соответствующую зависимость изменения рН суспензии, а подачу высаливателя прекращают и производят выгрузку суспензии по достижении текущим значением рН суспензии постоянного значения.