Способ определения дефектности структуры полимерного материала

 

Изобретение относится к способам определения дефектности структуры полимерных материалов. Изобретение позволяет количественно оценивать степень дефектности полимерного материала и маркировать его по степени дефектности за счет сорбции дефектоскопических жидкостей полимерным материалом в термостатируемой градиентной колонке, содержащей смесь двух взаиморастворимых сорбируемых полимером дефектоскопических жидкостей различной плотности,причем в жидкость большей плотности добавляют краситель, и заполненной таким образом ., что плотность смеси жидкостей равномерно изменяется по высоте, а количественно дефектность структуры определяют по изменению положения образца с помощью формулы oi. ( р - р )/ /pj , где об - степень дефектности полимера; р р - плотности смеси жидкости в градиентной колонке, соответствующие начальному и конечному положению образца,- г/см . I (Л с: О5 ф

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИИ

А1 (19) (И) (Ю 4 G 01 N 15/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3842917/23-05 (22) 02.01.85 (46) 15.05.87. Бюл. Ф 18 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт химической промышленности (72) В.Л.Шредер, А.Е.Чалых и.В Н.Кривошей (53) 620.179(088.8) (56) Боровиков А.С. Капиллярные методы дефектности. M.: Машиностроение, 1968, с.33.

Патент ФРГ и 1806661, кл. С 01 N 15/08; 1972. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕФЕКТНОСТИ

ПОЛИМЕРНОГО МАТЕРИАЛА (57) -Изобретение относится к способам определения дефектности структуры полимерных материалов. Изобретение позволяет количественно оценивать степень дефектности полимерного материала и маркировать его по степени дефектности за счет сорбции дефектоскопических жидкостей полимерным материалом в термостатируемой градиентной колонке, содержащей смесь двух взаиморастворимых сорбируемых полимером дефектоскопических жидкостей различной плотности, причем в жид- кость большей плотности добавляют краситель, и заполненной таким обра" зом,, что плотность смеси жидкостей равномерно изменяется по высоте, а количественно дефектность структуры определяют.по изменению положения образца с помощью формулы р(.-(p - p )j к Ф

/ p где g. — степень дефектности полимера; 3» и — плотности смеси

-Н » > (» жидкости в градиентной колонке, соответствующие начальному и конечному э положению образца; г/см! 13 iO6

Изобретение относится к способам определения дефектности структуры полимерных материалов (дефектные участки представляют собой трещины, пустоты, включения и т.п.).

5 Цель изобретения — обеспечение возможности количественной оценки дефектности, маркировки образцов в соответствии со степенью дефектности, ускорение и упрощение обработки резуль- 10 татов измерений.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Определялась дефектность образцов полиэтилена высокой плотности газофазного марки 277-76 по ТУ 6-15-1078-79, наполненного измельченным.картоном со степенью помола 20-110 мк. Содержание картона 20 в полиэтилене составляет 5, 10 и

157 (вес). Композицию подтвергают вальцеванию в течение 10-12 мин при о

150 С с последующим прессованием при

160 С в течение 5 мин. Отпрессованные о, образцы имеют форму пластин толщиной

4 мм. В качестве сорбируемых дефектоскопических жидкостей используют этилацетат (плотностью 0,9010 г/смэ) и ацетилацетон (плотность 0,9721 г/см З7 э

К этилацетону добавляют краситель жи-рорастворимый темно-красный Ж в количестве 10 г/л, Заполнение градиентной колонки осуществляют в соответствии с ГОСТ 15139-69 в течение 4 ч через 35 капилляр по стенке термостатируемой при 20 С колонки. Был создан градиент плотности по высоте колонки, изменяющийся от 0,905 г/см в верхней части до 0,965 г/см в нижней, а так- 40 э же градиент .концентрации красителя от

5, 1 до 9,9 г/л.

Эталонами для контроля градиента плотности является калиброванные по плотности пустотелые стеклянные сфе— ры. Концентрацию красителя по высоте проверяют на нифелометре по све— топропусканию, в сравнении со стан— дартными растворами. Исследуемые образцы композиции полиэтилена в виде кусочков размерами 5х5х5 мм помещают на 24 ч в эксикатор для дополнительной подсушки хлористым кальцием. После подсушки образцы помещают в колонку, где их начальная глубина погружения соответствует первоначальной плотности полимерной композиции.

Для композиции с разной степенью де93 2 фектности эта плотность, определенная по десяти образцам, равняется:

Для 57 введенного картона н Ь

0,936 г/см а, Для 101 введенного картона н J (),„== 0,923 г/см

Для 151 введенного картона н э 3„=- 0,912 г/см

Ф,э

Затем, сорбируя смесь дефектоскопических жидкостей, образцы в течение 6-8 ч медленно погружаются в градиентной колонке, термостатируемой, при 20 С «+ 0,5 С. Далее погружение прекращается.. Глубина погружения образцов для разных вариантов композиции, определенная по десяти образцам, равняется:

Для 5Е введенного картона — 0,947 г/см

Для 101 введенного картона эж = О, 951 г/см

Для 151 введенного картона

3 (э = 0,956 г/см

Отсюда, степень дефектности каждой из композиций равна (5Ц 0 947 — Ог 936 — О 011

0,947

ы (10У) — Од951 — 0 923 О 0294

0,951 с (151):= — О 0460.

0,956

Извлеченные из градиентной колонки окрашенные образцы разделяют по степени дефектности, исходя из интенсивности окраски, определяемой по их светопоглощению на фотокалориметре. Более дефектные образцы имеют более интенсивную окраску,менее дефектные образцы слабее окрашены.

Пример 2. Исследуют два образца полиметилметакрилата (органического стекла) марки СОЛ толщиной

1,0 мм. Один исходный образец не подвеграют дополнительной обработке, 3. 13106 а другой был искусственно состарен в ацетоне с образованием визуально наблюдаемых трещин серебра", представляющих собой микротрещины, образующиеся в процессе эксплуатации.

В качестве дефектоскопических жидкостей используют систему вода-карбонат калия, имеющую граничные инъ тервалы плотностей 1, 00 — 1, 414 г/см (для 40 -ного раствор К СО ) . Водные 1О раствор К СОэ являются щелочными и в такой среде не проходит разрушения

ПММК. Для определения дефектности образцов бып создан градиент плоскости по высоте колонки h„ = 700 мм, 15 изменяющийся от 1,2000 до i 2700 г/см .

Подсушенные в эксикаторе с хлористым кальцием образцы размером 5х5х1 мм помещают в колонку, где их начальная глубина погружения соответствует пер-20 воначальной плотности полимерного материала:

Для исходного ПММК 1,2234 г/см

Для ПММК с трещинами "серебра" 1,2216 г/см . 25

Наличие в материале микропустот вызывает медленное погружение образцов в колонке, Равновесие устанавливается через 72 ч при температуре в колонке, равно 20 0, 1 С. Глубина погру- 30 жения образцов составляет: э

Для исходног IIMMK 1,2327 г/см;

Для IIMMK с трещинами "серебра" 1, 2649 г/см .

Степень дефектности каждого из 35 образцов материала составляет

Для исходного IIMMK

1д2327 — i 2234 0 00754

Для IIMMK с трещинами "cepe6pa" ! 2649 — 1 2216 — — — О 03423

2 1, 2649

Пример 3. Исследовали дефектность двух образцов композиции чистого ПВХ марки "Вистан-2У".

Образцы толщиной 0,5 мм получают о прессованием при 110 С и давлении

100 кг/см . Один из образцов был подвергнут 500 — двухкратным перегибам.

В месте перегиба отмечается помутнение материала. В качестве дефектоскопических жидкостей используют систему вода — азотнокислый каль93 4 ций, имеющую граничные интервалы плотностей 1,00 — 1,600 г/см . Для определения дефектности образцов бып создан градиент плотности по высоте

h < = 700 мм колонки, изменяющейся от 1,3300 до 1,3450 г/см . Подсушенные образцы ПВХ размером 5х5х0,5 мм помещают в колонку.

Начальная глубина погружения соответствует начальной плотности полимерного материала:

Для исходного ПВХ 1,3349 г/см э

Для ПВХ, подвергнутого двойным перегибам 1,3338 г/см э

Погружение образцов происходило в течение 68 ч при температуре, равной 20+0,1 С.

Конечная глубина погружения соответствует плотностй 1,3386 г/см для исходного ПВХ и 1,3409 г/см для ПВХ, подвергнутого двойным перегибам.

Степень дефектности каждого иэ образцов ПВХ составляет:

Для исходного ПВХ

1 3386 — 1 3349 — 0 00276

1, 2286

Для ПВХ, подвергнутого двойным перегибам

1 3409 — 1 3338 р . — -2 — — — -- — — — О 00529 г 1, 3409

j °

Точность определения дефектности структуры полимерного материала по предлагаемому способу определяется точностью фиксации перепада плотностей в градиентной колонке, называемой чувствительностью колонки. При чувствительности градиентной колон-4 э ки 1 ° 10 г/см на 1 мм точности выявления дефектов структуры по плотности не менее 0,5 .

Формула изобретения

Способ определения дефектности структуры полимерного материала, включающий сорбцию полимерным материалом дефектоскопических жидкостей, содержащих люминофор или краситель, отличающийся тем, что, с целью обеспечения воэможности количественной оценки дефектности,маркировки образцов в соответствии со степенью дефектности, сорбцию дефек1310693

1 где н

Составитель А.Голланд

Редактор А.Ревин Техред И.Ходанич Корректор Г.Решетник

Заказ 1883/39 Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

5 тоскопических жидкостей полимерным материалом осуществляют в термостатируемой градиентной колонке, содержащей смесь двух взаиморастворимых сор(>ируемьм полимером дефектоскопических жидкостей различной плотности, причем в жидкость большей плотности добавляют краситель, и заполненной таким образом, что плотность смеси жидкостей равномерно изменяется по высоте колонки, а количественно дефектность структуры определяют по изменению положения образца по формуле о6 — степень дефектности к полимера; и Π— плотности смеси жидко1 >k сти в градиентной ко« лонке, соответствующие начальному и конечному положению образца, г/см