Способ определения 1-гидразинофталазина гидрохлорида

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 1-гидразинофталазина гидрохлорида (апрессина). Повышение чувствительности , селективности и упрощение способа достигаются использованием другого цветореагента и среды. Определение ведут растворением анализируемой пробы в воде, обработкой полученного раствора цветореагентом Ы-толуолсульфонил-2-хлор-1,4-нафтохинонимином в среде диметилформамида с последующим фотометрированием раствора . Чувствительность способа 8- 28 мкг/мл. Селективность способа обеспечивается тем, что N-толуолсульфонил-2-хлор-1,4-нафтохинонимин не взаимодействует с хинином, новокаинамидом, папаверином, физостиглином, спазмолитиком, этилморфином и другими соединениями основного характера . Упрощение способа достигается исключением стадии экстрагирования. 2 табл. ( (/) СдО 00 00 о

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 С О1 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н АBTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3948693/28-04 (22) 02.07.85 (46) 23.06.87. Бюл. № 23 (71) Запорожский медицинский институт и Днепропетровский химико-технологический институт им.Ф.Э. Дзержинского (72) С.С. Артймченко, В.В, Петренко, И.В. Трубина, К.С. Бурмистров и В.М. Ничволода (53) 543.432(088.8) (56) DanieYson N.D,, Barto Po R.G.

Determination of hydraParine in tabPetes by f Puorescence. — Апа(, Zet P, 1983, voP. 16, № 15, р, 343 °

Государственная фармакопея СССР

Х издания. М.: Медицина, 1968, с, 104.

Коренман И.M. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М.: Химия, 1975, с. 223, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-ГИДРАЗИНОФТАЛАЗИНА ГИДРОХЛОРИДА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 1-гидразинофталазина гидрохлорида (апрессина). Повышение чувствительности, селективности и упрощение способа достигаются использованием другого цветореагента и среды.

Определение ведут растворением анализируемой пробы в воде, обработкой полученного раствора цветореаген roM

N-толуолсульфонил-2-хлор-1,4-нафтохинонимином в среде диметилформамида с последующим фотометрированием раствора. Чувствительность способа 828 мкг/мл. Селективность способа обеспечивается тем, что N-толуолсульфонил-2-хлор-1,4-нафтохинонимин не взаимодействует с хинином, новокаинамидом, папаверином, физостиглином, спазмолитином, этилморфином и другими соединениями основного характера ° Упрощение способа достигается исключением стадии экстрагирования.

2 табл.

1 1318867

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 1-гидразинофталазина гидрохлорида (апрессина), применяемого в медицинской практике как гипотензивное средство.

Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности и упрощение способа. л

Способ осуществляется следующим 10 р образом.

D 1250 Со

D p

Таблица

Навеска, r Найдено, % Метрологические характеристики

Х = 100,91

S = --0 4489

S = 4,449 1О

Я = +1,154

О, 0167

0,0149

0,0132 О, 0135

100, 88

100, 82

100, 16

101,40

0,0202

0,0129

101,35

100, 86

Пример. Количественное определение 1-гидразинофталазина гидрохлорида в субстанции. Точную навеску 15 анализируемого вещества в пределах

0,010-0,020 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл и до- . водят до метки этим же растворителем.

1 мл полученного раствора помещают в 20 мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 3 мл 0,5%-ного раствора N-толуолсульфонил-2-хлор-1,4-нафтохинонимина в диметилформамиде и доводят диметилформамидом до метки. Параллель-25 но гроводят опыт со стандартным раствором 1-гидразинофталазина гидрохлорида и контролем, Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют на фоне контроля 30 при помощи спектрофотометра при

537 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см.

Расчет количественного содержания

1-гидраэинофталаэина гидрохлорида (%) проводят по формуле

35 где D — оптическая плотность анализируемого раствора;

Р— оптическая плотность стандартного раствора;

С вЂ” концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0012 r в 100 мп); р — навеска, г; — толщина слоя, см.

Результаты количественного опредеения 1-гидразинофталазина гидрохЛоида в субстанции приведены в табл.1.

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов приведена в табл.2.

Как видно из табл.2, предлагаемый способ по величине чувствительности превосходит известный в 10-21 раз и является более простым. Кроме того, способ является более селективным, так как И-толуолсульфонил-2-хлор1,4-нафтохинонимин не взаимодействует с хинином, новокаинамидом, папаверином, фиэостигмином, спазмолитином, этилморфином и другими соединениями основного характера.

Формула изобретения

Способ определения 1-гидраэинофталазина гидрохлорида путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора цветореагентом с последующим фотометрированием окрашенного раствора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения чувствительности, се-. лективности и упрощения способа, в качестве цветореагента используют

N-толуолсульфонил-2-хлор-1,4-нафтохинонимин и обработку им проводят в среде диметилформамида.

1318867

Таблица 2 Способ

Сравниваемый показатель предлагаемый известный

Величина чувствительности (мкг/мл фотометрируемого раствора) 80-600

8-28

Не проводится

Процесс экстрагирования Хлороформ

Составитель Л. Русанова

Техред B. Кадар Корректор В. Бутяга

Редактор А. Шандор

Заказ 2501/35 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4