Устройство для хемилюминисцентного анализа газов

 

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано при определении концентрации некоторых загрязнителей в атмосфере. Целью изобретения является повьшение длительности непрерьгоной работы устройства . Для реализации реакционная камера хемилюминесцентного анализатора .содержит стеклянную воронку с пористой пластинкой с размерами пор 20-40 мкм и диаметром пластинки- 22 мм, к поверхности которой под углом направлены поливинилхлоридные трубки со скошенными кончик ами для подачи анализируемого воздуха, и фокусирующую линзу для направления хемилюминесцентного свечения на катод ФЭУ. 4 ил. (Л с САЭ N3 О (;о Од О5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО1.1ИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК д 11 4 С 01 и 21/76

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGXGlVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

l1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4047092/31-25 (22) 27.03.86 (46) 30.07.87 Бюл. У 28 (71) Научно-производсТвенное объединение космических исследований

АН АЗССР (72) Т.Г.Дильбазов и В.С.Тюлин (53) 543.42(088.8) (56) Заявка Великобритании

Н 1596784, кл. G 01 N 21/76, 1975.

Патент США Р 3659100,кл.С 01 N 21/76 °

1968. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ХЕИИЛНЖИНЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ГАЗОВ (57) Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано

SU„1326966 А 1 при определении концентрации некоторых загрязнителей в атмосфере. Целью изобретения является повьппение длительности непрерывной работы устройства. Для реализации реакционная камера хемилюминесцентного анализатора .содержит стеклянную воронку

-с пористой пластинкой с размерами пор 20-40 мкм и диаметром пластинки- 22 мм, к поверхности которой под углом направланы поливинилхлоридные трубки со скошенными кончиками для подачи анализируемого воздуха, и фокусирующую линзу для направления хемилюминесцентного свечения на катод ФЗУ. 4 ил.

1326966

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано при определении концентрации некоторых загрязнителей в атмосфере.

Цель изобретения — повышение длительности непрерывной работы устройства.

На фиг. 1 дана функциональная схема устройства для хемилюминесцентного анализа газов; на фиг.2 — реакционная камера, разрез, на фиг.3 и 4зависимости чувствительности устройства от скорости подачи рабочего раствора и от диаметра пор пластинки соответственно.

Устройство для хемилюминесцентного анализа газов состоит из блока 1 подготовки воздуха включающего абЭ

20 сорбционные колонки 2-4 из стеклянных трубок, заполненные поглотителями для селективного разделения определяемых газовых компонентов, с соответствующими кранами 5-7, осуществляющими очередность информации с от— дельных колонок (колонка 2, заполненная активированным углем, пропускает воздух, очищенный от всех загрязнителей, колонка 3, заполненная сульфатом железа и окисью хрома, пропускает воздух с суммой оксидов азота (Ю + BUg) и колонка 4, заполненная сульфатом железа -50 ), распределительную гребенку 8 из тефлона с четырь- мя отводами (трубками из поливинил35 хлорица), соединенными с трубками реакционной камеры; из блока 9 подготовки реактивов, включающего полиэтиленовую емкость 10 для водного раствора люминола в растворе щелочи едкого натрия и полиэтиленовую емкость 11 для раствора перекиси водорода реакционной камеры 12 (см.фиг.2}, включающий стеклянную воронку 13

45 с пористой пластинкой 14, крышки 15 с прикрепленными к ней трубками 16 и вделанной в ее отверстие линзой 17, блока 18 побудителя расхода воздуха, включающего сепаратор 19, подключен50 ный одним концом к реакционной камере, а другим — к электроаспиратору 20, поддерживающему постоянный расход анализируемого воздуха на уровне

2л/мин., блока 21 фотоэлектронной

55 регистрации, включающему ФЭУ 22, вправленный в противоположное отвер,стие крышки реакционной камеры, высоковольтный преобразователь 23 и вольтметр 24, регистрирующий усиленный сигнал с ФЭУ.

В качестве ФЭУ использован ФЭУ-5 1, питающийся стабилизированным постоянным напряжением, полученным от высоковольтного преобразователя, Устройство для хемилюминесцентного анализа газов работает следующим образом.

Перед тем как залить рабочий раствор в блок подготовки реактивов, его отфильтров1. вают пористой пластинкой, имеющей поры меньших размеров, чем в использованной в реакционной камере. С блока 9 подготовки реактивов рабочий раствор с содержанием компонентов: раствор люминола концентрации 0,028 г/л в растворе щелочи — едкого натрия — концентрации 0,4 г/л и раствор перекиси водорода концентрации 0,02 г/л, взятых в соотношении 1:1 иэ емкостей 10 и 11, подается в реакционную камеру 12, заполняя объем стеклянной воронки 13 с пористой пластинкой 14 и протекает со скоростью 20 мл/ч через пористую пластину в сепаратор 19. Лнализируемый воздух в блоке 1 подготовки воздуха селективно. разделяется в абсорбционных колонках 2-4 на потоки различного содержания. С помощью соответствующих кранов эти потоки последовательно подаются по трубке из силиконовой резины с внутренним диаметром 7 мм со скоростью 2 л/мин на распределительную гребенку 8, из которой по четырем поливинилхлоридным трубкам воздух, содержащий определенный загрязнитель, поступает к трубкам 16, обдувающим пористую пластину реакционнсй камеры и рас0 положенным под углом 45 в направлении поверхности пористой пластины.

Они проходят через отверстия в крышке реакционной камеры. Концы труо бок скошены под углом 120. Расстояние между концами трубок и поверхностью пористой пластины 2 мм. Угол направления трубок, скос их и расстояние до поверхности пористой пластинки обеспечивают полную обдувку по-верхности пористой пластинки. Обдувка поверхности пористой пластинки анализируемым воздухом, содержащим сернистый ангидрид или окислы азота, приводит к возникновению хемилюминесцентной реакции, свечение которой собирается фокусирующей

1326966 линзой 17 и направляется на катод

ФЭУ 22 блока 21 фотоэлектронной регистрации. ФЭУ питается стабилизированным постоянным напряжением от высоковольтного преобразователя 23.

Сигнал с ФЭУ усиливается и передается на вольтметр 24, регистрирующий этот сигнал. Величина сигнала на вольтметре соответствует определен- 10 ному содержанию эагрязнителя в анализируемом воздухе, установленному предварительно с помощью эталонной смеси ° Стекающий из стеклянной ворон-. ки отработанный рабочий раствор и 15 проанализированный воздух попадают в блок 18 побудителя расхода воздуха, где проходят через сепаратор 19 и электроаспиратор 20, регулирующий расход воздуха. 20

Для получения высокой чувствительности и оптимальных размеров отдельных узлов предлагаемого устройства исследованы зависимости интенсивности свечения (>) от скорости подачи рабочего раствора (p) в реакционную камеру (фиг.3) при продувании поверхности пористой пластинки со скоростью анализируемого воздуха 2 л/мин с помощью электроаспи- 30 ратора, а также от диаметров пор (дд).и диаметра пластинки (фиг.4).

При скоростях анализируемого воздуха, меньших 2 л/мин чувствительность устройства резко падает, а при скоростях, больших 2 л/мин происходит

"проскок" посторонних примесей через яблок подготовки воздуха. при скорости воздуха 2 л/мин и меньше доля светового сигнала 80 в 0 или

40 в 80 не превышает 47., при

2,5 л/мин около 10Х, при 3 л/мин— не меньше 20Х.

При выбранной скорости продувания оптимальный диаметр пористой плас- 4r„ тинки составляет 20-25 мм, лучший результат — при 22 мм. С уменьшением его диаметра чувствительность па,дает, а увеличение не приводит к повышению чувствительности. 50

С увеличением скорости подачи рабочего раствора до 20 мл/ч интенсивность светового сигнала растет (см.фиг.3). При дальнейшем увеличении скорости эта интенсивность остается почти постоянной, но в то же время наблюдается ухудшение соотношения сигнал-шум, вызванного свечением самого люминола при окислении.

Воронка с пористой пластинкой, смачиваемой рабочим раствором, очень медленно, по каплям пропускает рабочий раствор (скорость прохождения рабочего раствора через воронку регулируется электроаспиратором), т.е. рабочий раствор задерживается на поверхности пористой пластинки, обдуваемой анализируемым воздухом, обеспечивая тем самым:максимум соприкосновения частиц люминола с частицами загрязнителя в анализируемом воздухе. Тем самым обеспечивается высокая (порядка 10 = 10 мг/M ) чувствительность при незначительной концентрации реагентов в рабочем растворе (люминола 0,028 г/л, раствора

Н1аОН 0,4 г/л, раствора перекиси водорода 0,02 г/л). Низкая концентрация используемых реагентов (реактивов) обеспечивает длительное сохранение свойств рабочего раствора, способствуя, в свою очередь, длительной непрерывной работе устройства (практически, в течение 15 сут).

Выполнение реакционной камеры в устройстве, обеспечивая большую поверхность соприкосновения анализируемого воздуха и рабочего раствора, а также полную обдувку этой поверхности анализируемым воздухом, обеспечивает тем самым максимальную вероятность встречи и полной рекомбинации загрязнителя и люминола, т.е. достигается высокая чувствительность измерения микроконцентраций загрязнителя в анализируемом воздухе при использовании рабочего раствора с низкой концентрацией реагентов: водный раствор люминола 0,028 r/л, (в 9 раз меньше, чем в прототипе), раствор щелочи (ИаОН) 0,4 г/л, раствор перекиси водорода 0,02 г/л (в 300 раз меньше, чем в прототипе).

Рабочий раствор такого состава долгое время сохраняет свои свойства (практически, в течение 15 сут), т.е. способствует увеличению длитель. ности непрерывной работы устройства, что обчень важно при использовании подобных устройств в автоматизированных системах контроля.

Кроме того, предлагаемая структура реакционной камеры позволяет использовать все "поле видимости

ФЭУ для регистрации какого-либо одного загрязнителя, что увеличивает эффективность устройства.

13269

Чувствительность устройства зависит и от размера пор пластинки.

-3

При диаметрах пор 4 — 6 10 мм чувствительность довольно низкая (см.фиг.45. С увеличением диаметра от 10 г до 4.10 мм чувствительность повышается. С дальнейшим увеличением диаметра пор интенсивность светового сигнала начинает падать.

При этом ухудшается стабильность 10 показаний устройства, а при диаметре пор 10 мм разброс показаний составляет около 50Х. Это обусловлено тем,что при больших диаметрах пор наблюдается изменение области сма- 15 чивания пластинки и эта область часто меняется как по площади, так и по месту поверхности.

Скос кончиков .трубок и их расстояние от пористой пластинки выбраны 20 экспериментально: цилиндрическая яма, соответствующая размерам пористой пластинки, углубления которой имитируют поверхность пористой пластинки, засыпается порошком до краев и скос подгоняется так, чтобы поверхность порошка обдувалась полностью и трубки не закрывали видимость ФЭУ. Для данного размера гористой пластинки и скорости продув- 30 ки оптимальный угол скоса кончиков о составляет 120, а. расстояние кон66 6 чиков от поверхности пористой пластинки равно 2 мм.

Устройство позволяет регистрировать содержание 60г в воздухе в количестве 7 ° 10 мг/м и содержание 1 0»

3 в воздухе в количестве 10 мг/м. Это г о составляет соответственно 0,01 и О, 1 часть предельно допустимых норм для населенных мест.

Формула изобрет(ения

Устройство для хемилюминесцентного анализа газов, включающее блоки подготовки воздуха с распределителем, блок подготовки реактивов, побудитель расхода воздуха, реакционную камеру, на выходе которой расположен блок фотоэлектрической регистрации, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения длительности непрерывной работы устройства, реакционная камера выполнена в виде стеклянной воронки с дном, диаметр которого равен 20-25 мм, выполненным из пористой пластины с

-г -1 диаметром пор от 2 10 до 4 -10 мм, при этом распределитель содержит трубки, направленные на пористую, пластинку и расположенные под углом 45 к оси реакционной камеры и имеющие скос о на концах трубки под углом 120.

Рие,1!

326966

2 Ф Е В m Вп !бгин

93va. 4

Составитель В.Дорофеев

Редактор Н.Киштулинец Техред И.Попович Корректор Г. Решетник

Заказ 3274/38 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4