Способ определения мышьяка
Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, и позволяет повысить точность и чувствительность определения мышьяка в продуктах металлургического производства , а также упростить определение. Способ включает растворение анализируемого образца в смеси соляной и азотной кислот, отделение мышьяка дистилляцией, введение раствора молибденово-кислого аммония, восстановление образовавшегося комплекса гидразином в присуствии сурьмяновинно-кислого калия и последующее спектрофотометрирование,
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (191 (11) (511 4 С Ol N 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3984087/22-26 (22) 03,12,85 (46) 23.08.87. Бюл, к"-. 31 (71) Институт черной металлургии (72) В.П.Корж (53) 543.42,762 (088,8) (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Nb1mbßÊÀ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить точность и чувствительность определения мышьяка в продуктах металлургического про. изводства, а также упростить опре деление, Способ включает растворение анализируемого образца в смеси соляной и азотной кислот, отделение мышьяка дистилляцией, введение раствора молибденово-кислого аммония, восстановление образовавшегося комплекса гидразином в присуствии сурьмяновинно-кислого калия и последующее спектрофотометрирование, формула изобретения
Составитель Т,Жукова
Редактор А,Ворович Техред А.Кравчук Корректор С,Черни
Заказ 3826/40 Тираж 776 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие,- г, Ужгород, ул, Проектная, 4
1 13322
Изобретение относится к аналитической химии и может быть испольэовано для определения мьппьяка в легированных сталях, чугунах, сплавах, в
5 нелегированных сталях и чугунах, железных и хромовых рудах, углях и других материалах, содержащих мышьяк.
Цель изобретения — повьнпение точности и чувствительности анализа и упрощение процесса, Пример, К 0,2 г чугуна приливают 20 мл смеси соляной и азотной кислоты (3:1) и 20 мл серной кислоты (1:1). Растворяют при умеренном нагревании и выпаривают до появления густых паров серной кислоты, охлаждают, приливают 20 мл соляной кислоты и переносят в колбу дистилляционного аппарата, куда добавляют 0,5 г бромида калия и 1 г сернокислого гидроэина, Соединив колбу с установкой для дистилляции, нагревают раствор в колбе до кипения, 25
Дистиллят собирают в стакан-приемник вместимостью 100 мл, в который предварительно наливают 10мл воды, Отгоняют 2/3 первоначального объема. Отгонку ведут в токе азота, 30 к дистилляту добавляют 2 капли индикатора фенолфталеина, нейтрализуют
40Х-ным раствором гидроксида натрия до появления устойчивой малиновой окраски, прибавляют по каплям серную кислоту (190 мл серной кислоты и
810 мл воды) до обесцвечивания, разбавляют до 1 00 мл и перемешивают, 24
К 20 мл полученного раствора .прибавляют по каплям при перемешивании"
I ° раствор марганцев о-кислого калия до появления устойчивой в течение мин .окраски, приливают 15 мл воды, 4 мл серно-молибдатного реактива (12,5 г/л молибдата аммония в 6,5 моль/л серной кислоты), 2 мл раствора гидразина (1,5 г/л) и 1 мл раствора калия сурьмяно-винно-кислого (3 г/л), разбавляют до 50 мл.и перемешивают, Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин на спектрофотометре при = 880 нм, Показатель точности предлагаемого способа 0,07, известного способа — 0,463, Чувствительность определения повышается на
25Х.
Способ определения мышьяка в продуктах металлургического производства, включающий растворение анали-. зируемого образца в смеси соляной и азотной кислот, отделение мьппьяка дистилляцией, введение раствора молибденово-кислого аммония, soсстановление образовавшегося комплекса гиразином и последующее. спектрофотометрирование, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа и упрощения процесса, восстановление проводят в присутствии сурьмяно-винно-кислого калия,
