Способ определения меди

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения меди, и позволяет повысить избирательность анализа объектов сложного состава. К анализируемому раствору приливают 2-3 мл ацетатного буферного раствора (рН 5), затем 0,2 мл 0,01 М раствора цинкона и вьщерживают на водяной бане при 60-80 С в течение 25- 30.мин. В присутствии меди (II) раствор имеет синюю окраску, а без меди - желтоватую. Количественную регистрацию проводят фотометрированием растворов . 3 табл. g 00 со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (191 (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕЩИ МЕДИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения меди, и позволяет повысить избирательность анализа объектов сложного состава.

К анализируемому раствору приливают

2-3 мл ацетатного буферного раствора (рН = 5), затем 0,2 мл 0,01 М раствора цинкона и выперживают на водяной бане при 60-80 С в течение 2530 мин. В присутствии меди (II) раст:вор имеет синюю окраску, а без медижелтоватую. Количественную регистрацию проводят фотометрированием растворов. 3 табл.

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3904682/31-26 (22) 05.06.85 (46) 23.06.87. Бюл. ¹ 23 (71) Украинская сельскохозяйственная академия .(72) Н.Л. Шестидесятная, Л.В. Гаевская и А.И. Карнаухов .(53) 543.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1096577, кл. G 01 N 31/22, 1982.

Rush R.Ì., Voc I.Н. Colometric

Determination of zinc and copper

with 2-carboxy-2 -hidroxy-5 -sulfoformazilbenzole. — Апа1. chem.,,1954, v. 26, р. 1345-1347.

18907 А1

Формула

1 131890

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения меди, и может быть использовано в анализе индивидуальных химических веществ, 5 сплавов, минеральных удобрений, биологических объектов, почв, природных и сточных вод.

Цель изобретения — повышение избирательности анализа. 10

Пример 1. К 2 — 3 мл раствора, содержащего ионы In, Al Мп, Bi Fe, Cd, Pb, Ag, Hg в различных количествах (предельное количество каждого из указанных ионов допустимо в 6070-кратном избытке по сравнению с Cu), приливают 2-3 мл ацетатно-. аммонийного буферного раствора с рН = 5,. вводят 1 мл 0,01 М раствора цинкона (2-карбокси-2 -гидрокси-5 -сульфофор- 20 мазилбензол) (навеску реагента 0,57 г растворяют в б мл IM NaOH и доводят дистиллированной водой до 100 мл), ставят на водяную баню и выдерживают в течение 25-30 мин при 60-80 С. Есо 25 ли присутствуют ионы меди (II), окраска раствора синяя. Интенсивность, окраски увеличивается при увеличении концентрации меди. В отсутствие меди (II) окраска раствора слабовато-желтая. Растворы можно использовать для фотометрирования при количественном определении меци (11). В этих условиях проведения реакции цинкон позволяет определять 0,2 мкг/мл Си. Пол- 35 ное разрушение комплексов посторонних ионов (кроМе медного) наблюдается при t = 60-80 С, что отмечается по изменению окраски, эти изменения происходят при нагреве в течение 2530 мин, после чего окраска раствора не изменяется: остается синий, устойчивый к нагреву комплекс меди (табл. 1).

Пример 2. К раствору,.содержащему ионы In, Mn, Со, Ni, Fe, t

7 2

Cr, Al, Ag, Hg, Cd, Pb, Bi, Mn в 56-кратном количестве каждого из них по сравнению с ионами Си приливают

2-3 мл ацетатно-буферного раствора (рН 5), вводят 0,2 мл 0,01М раствора цинкона и выдерживают на водяной бане в течение 25-30 мин при 60-80 С.

В присутствии Си (1t) раствор имеет синюю окраску. Без меди раствор желтоватого цвета (табл. 1).

Комплексы ионов In, Hg, Cd, А1, Fe, Mn, Со, Ni, Pb, Ag и других с цинконом, кроме медного, полностью разрушаются при нагревании уже до

60 С в течение 20-30 мин (табл. 2), Ф что и позволяет обнаружить Си без предварительных операций по устранению посторонних ионов. После нагрео вания реакционной смеси до 60-80 С в течение 25-30 мин синее окрашивание раствора, соответствующее хелатному соединению меди с цинконом сохраняется. По сравнению с известным предлагаемый способ обнаружения меди при нагревании менее чувствителен к рН, прочность медного комплекса сохраняется при рН от 4 до 9, окраска комплекса не изменяется в течение нескольких суток (табл. 3).

Расширение интервала рН, а также обеспечение возможности анализа различных многокомпонентных систем без предварительного разделения приводит к расширению технических возможностей и экспрессности анализа объектов сложного состава, изобретения

Способ определения меди, включающий перевод ее в комплексное соединение с 2-карбокси-2 -гидрокси-5 -сульфоформазилбензолом и последующее фотометрирование, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения избирательности анализа, комплексообразование проводят при нагревании до

60-80 С в течение 25-30 мин.

1318907

Наблкдаемый эффект при t, С пасть ачеий рН

При отсутствии ио меди

20"55 60-80

До 3,5 Желтая

Бледно:пелтая ококраска раствора раска раствора

4-9

Синяя ок- Бледнораска келтая ок» раска раска раска

9,5 и вьппе

Сине-se- . леная окраска .

Бледно-зеленая окБледно-rot лубая окраска

Салатовая окраска раска

Желто-зеленая окраска

До 3,5 Желто-зеленая окБледнокелтая окБледно-кел- тая окраска раска раска

Синяя окСиняя окраска

4-9

Бледно- Синяя оккелтая ок- раска раска раска

9,5 и выпе

Сине-зеленая окраска

Бледно-зеленая окраска

Таблица 2

Время тер- Окраска модеструк- раствора ции мин

Температурный интервал термодеструкции комплекса, ОС

Окраска комплекса

Катион с цинко ном

Нд2+

60-80

Бесцветная

Синяя

СО2

Голубая 60-80

Еп2+

60-80

Голубая Ф

20

60-80

Грязнозеленая

Грязножелтая

Mn2

60-80. 2+

Грязно- 60-80 зеленая

РЬ2+

Желтая 60-80

Голубая 80

48

Голубая нов, в прнсутс рык обнарукива ъ

1 In, А1, Ип> Bi

Fe, Cd, Pb, Ag, Hg (II) 2 In Mg Со, Nt, Fe, Cr(III), A1, Hg(II), Cd, Pb, Bi, MIl(II) Таблица 1

Б присутствии ионов меди

20-55 60-80

Желто-se- Бледно-келленая ок- тая окраска раска рас" раствора твора

Синяя ок- Синяя окСапатовая Бледно-гоокраска лубая окраска

1318907

Таблица 3

Наблюдаемый эффект

Состав цинкового сплава

20-55 С

60-80 С

До 3,5

Бледно-желтая окраска раствора

5u = 0,03-3,0Х

Синяя окраска раствора

9,5 и вьппе

Бледно-желтая окраска раствора

Составитель Г. Цой

Техред Л.Олийнык Корректор А. Обручар

Редактор А. Шандор

Заказ 2503/37 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Основная масса In микроурМмеси

Fe,. Mg, Al, РЬ,Si

Область значений рН

Желто-розовая окраска раствора

Темная, синефиолетовая окраска раствора

Грязно-зеленая окраска раствора