Способ получения гидрозоля диоксида кремния

 

Изобретение относится к технологии материалов на основе ди.оксида кремния и позволяет получать гидрозоли диоксида кремния с заданным средним диаметром частиц в диапазоне 6-15.НМ. Гидрозоль получают при равномерном смешивании раствора натриевого стекла с концентрацией SiO. 28-30 мас.%, катионообменной смолы в Н -форме с емкостью не менее 3 мг-экв/ч -«дистиллированной воды. Процесс проводят При термостатировании 98-100 С и рН 8,3-8,5. Для достижения заданного среднего диаметра частиц золя (d, нм. Т, f-время смешивания) рассчитывают по формуле , 0,23 + I(d - 4,7)/4,8j 1 табл.i (Л СО 00 со 65 со ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 01 В 33/141

ДР 4 p r ",,т.. r

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 3

Т, БИБИ"..OГ ГОСУДАРСТБЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTI44 (21) 4056591/31-26 (22) 14.04.86 (46) 30.08.87. Бюл. У 32 (71) Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева (72) А.В.Баженов, В.И.Растегин и Ю.Г.Фролов .(53) 546.28(088.8) (56) Айлер Р. Химия кремнезема. Пер. с англ./ Под ред. В.П.Прянишникова.

Т. 1 и 2, М.: Мир, 1982, с. 1127.

Патент США У 2974109, кл. 252 — 313, 1961.

„„SU„„1333635 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОЗОЛЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к технологии материалов на основе диоксида кремния и позволяет получать гидрозоли диоксида кремния с заданным средним диаметром частиц в диапазоне

6-15.нм. Гидрозоль получают при равномерном смешивании раствора натриевого стекла с концентрацией SiO г

28-30 мас.7., катионообменной смолы в Н -форме с емкостью не менее

3 мг-экв/ч и дистиллированной воды.

Процесс проводят при термостатированин 98-100 С и рН 8,3-8,5. Для достижения заданного среднего диаметра частиц золя (d, нм,,г -время смешивания) рассчитывают по формуле

,r О, 23 + ((d — 4, 7) /4,81 . 1 табл.

3,63 5 2

1 1ЗЗ

Изобретение относится к техноло.гии материалов на основе диоксида кремния и может быть использовано для получения гидрозолей диоксида кремния с регулируемым размером частиц.

Белью изобретения является достижение возможности получения золя диоксида кремния с заданным средним диаметром частиц в диапазоне 6-15 нм.

Для получения золя по предлагаемому способу используют раствор жидкого натриевого стекла с концентрацией SiO 28-30 мас.Ж, молярным отношением SiO . Na O = 3,1-3,3, сильнокислотную катионообменную смолу в Н -форме с полной обменной емкостью не ниже 3 мг-экв/г воздушносухой смолы, дистиллированную воду.

Необходимые количества исходных веществ рассчитывают по известным характеристикам раствора жидкого стекла (концентрация SiO „ мольное отношение SiO : Na О) и смолы (полная обменная емкость), задаваясь концентрацией 8 0 в конечном продукте и его требуемым количеством., По формуле рассчитывают время смешивания катионообменной смолы и раствора жидкого стекла, необходимое для достижения заданного среднего диаметра частиц золя метром частиц 6 нм используют раствор жидкого стекла с концентрацией

SiO 29,6 мас.X молярным отношением

Б О„ : NaiO = 3,1:1„ удельным весом

1,47 г/мл, набухшую катионообменную смолу КУ-2-8 в Н+-форме отрегенерированную до полной обменной емкости 3,1 мг-экв/г, и дистиллированную воду.

В расчете на получение продукта с концентрацией SiO 10 мас.7. берут исходные вещества в количестве: раствор жидкого стекла 19,8 мл, катионообменная смола 30 r в пересчете на воздушно-сухую, дистиллированная вода . 53 г. По формуле рассчитывают время смешивания жидкого стекла и катионита, необходимое для достижения среднего диаметра частиц золя 6 нм — 0,25 ч (15 мин)

7 = 0,23 + (6-4,7/ 4,8) = 0,23+

+ (1,3/4,8)ь, О 23 + (О 27)3 О 23

+ 0,02 = 0,25 (ч).

По известным количествам смолы и жидкого стекла и времени смешивания рассчитывают скорость равномерной подачи смолы 30 г/15 мин= 2 r возд. сух.смолы/мин„ и скорость равномерной подачи раствора жидкого стекла

19,8 мл/15 мин = 1,32 мл жидк.стекла

/мин.

= 0,23 + ((d — 4 7) /4 87 где — время смешивания реагентов, ч;

d — заданный средний диаметр. частиц, нм.

По известным массе катионообменной смолы, массе раствора жидкого стекла и времени смешивания рассчитывают скорости равномерной подачи смолы и жидкого стекла. Процесс ведут при перемешивании,.нагревании и рН.реакционной смеси 8,3 — 8,5.

Золь отделяют от смолы и, определив содержание SiO, определяют средний, диаметр частиц золя адсорбционным титрованием по известной методике. Мутность золя измеряют относительно дистиллированной воды . в кювете длиной 2 см на приборе ФЭК-56М с зе.леным светофильтром A = --540 нм.

Пример 1. Для получения гидрозоля диоксида кремния с концентрацией 510 10 мас.7. и средним диа35

В термостатированный при 88-90 С реактор с мешалкой помещают 53 г дистиллированной воды, добавляют к ней исходного раствора. жидкого стекла до рН 8,5. После этого в течение 15 мин подают в реактор набухшую катионообменную смолу со скоростью 2 г/мин (в пересчете на воздушно-сухую) и раствор жидкого стекла со скоростью 1,32 мл/мин.Реагенты совмещают при перемешивании, поддерживая температуру. 88-90 С и рН 8,4. Для контроля и корректирования величины рН реакционной смеси используют иономер ЭИ-74,измерительный стеклянный электрод ЭСЛ63-07, хлорсеребряный электрод сравнения ЭВЛ-1М-3 и блок автоматического титрования БАТ-15 с электромагнитным клапаном. Золь отделяют от смолы фильтрованием, охлаждают.

В полученном золе определили содержание SiO 10,3 мас.7. средний диаметр частиц 6 нм, мутность

О, 15 см- (см. таблицу).. з 1333635

Пример ы 2-7, В таблице при- нообменной смолы в Н+-форме при меры 1-4 иллюстрируют получение равномерной подаче реагентов, термогидрозоля диоксида кремния по пред- статировании при 88-90 С и поддерлагаемому способу в оптимальных жании рН в пределах 8,3-8,5,о тусловиях. Примеры 5 и 6 показывают, л и ч а ю щ и и с Я тем,что, с цечто при рН 8,6 и 8,2 соответст- лью возможности получения золя с венно средний диаметр частиц золя заданным средним диаметром частиц в меньше ожидаемого. Пример 7 — кон- диапазоне 6-15 нм, время смешивания трольный по прототипу, реагентов определяют по формуле = 0,23 + P(d-4,7)/4,8), Формула изобретения где — время смешивания реагентов, ч; — заданный средний диаметр частиц, нм.

Способ получения гидрозоля диоксида. кремния, включающий смешива-, ние.раствора жидкого стекла и катиоУсловия

Пример

Характеристики одержание Мутность, 102 см 1

ac.X

Масса

Заданный средний диаметр, нм бъем

Масса

Время смещив ния,ч рН реакционной смес н редний иаметр нм идкого текла, мл воды, r смолы

1 19 8 530 300 60

2 198 530 300 9,1

3 53,5 30,0 60,0 9, 1

4 19 8 53 0 30,0 15 0

5 19 8 53 0 30 0 9 1

6 .19,8 53,0 30,0 9, 1

0,15

8,4

6,0

10,3

0,25

9,4

10,4

8,3

0,30

1,0

0 52

21,4

9,4

8,5

1,0

15,0 10,3

0,64

10,0

8,4

8,6

10,8

0,35

7,3

1,0!

0,2

0,43

8,1

8,2

1,0

0,5

0,13

7,6

10,5

8,4

7 19,8 53,0 30,0 7,8

Составитель Т.Чиликина

Редактор Н.Швыдкая Техред Л.Олийнык

Корректор С.Черни

Заказ 3919/20 Тираж 455

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4