Способ получения пека
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (594 C 10 С 1 16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМ,Ф. СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКА
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3988351/23-04 (22) . 10.12.85 (46) 30.08.87. Бюл. № 32 . (72) P.Ä.Àð÷àêîâà (53) 665.442.9(088.8) (56) Заявка ФРГ ¹ 3116517, кл. С io С 1/16, 1982.
Заявка Великобритании № 1552508, кл. С 5 Е, 1979. (57) Изобретение касается переработки тяжелых нефтяных остатков для получения пека без содержания хинолиновых веществ и может быть использовано в угольной и нефтеперерабатывающей промышленности. Получение пека ведут непрерывной термообработкой нефтяного сырья (гудрона) с выделением,дистиллята и остатка первой ступени, часть которого подвергают отстаиванию с .отделением пека, рециркулируемого на первую ступень, и жидкого продукта, который подают на вторую ступень термообработки. Вторую часть остатка с первой ступени термообработки направляют на вторую сту пень, где ведут нагревание при 405о
415 С в течение 10-20 мин с выделением дистиллята и остатка ° Последний фракционируют с выделением целевого пека. Первую спутень термообработки ведут при 410-420 С в .течение 65—
85 мин в присутствии 5-20% пека, Суммарный выход дистиллятов, выкипающих до 520 С, составляет 45-59%, выход пека с т.кип. выше 580 С 20-20,8% (без нерастворимых в хинолине ве- /gal ществ), степенью коксуемости 50-55% т.разм. 95-120 С и интервалом сущест- С вования мезофазы 50-55 С. 1 табл.
1 13
Изобретение относится к способам квалифицированной переработки тяжелых нефтяных остатков и может быть ,применено в нефтеперерабатывающей и угольной промышленности, Цель изобретения — получение пека, не содержащего хинолиннерастворимых соединений.
Пример 1. Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообработку а с 5 мас.% пека-носителя при 410 С и времени 65 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя,где от жидкой части отделяют рециркулирующий пек (пек-носитель). Последний непрерывно возвращают с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, rgb проводят термообработку при 405оС и времени 10 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.
Суммарный выход дистиллятных фракций, выкипающих до 520 С, составляет 59,0 мас.7., выход пека вьппе о
580 С 20, 5 мас. . Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ отсутствует.
Показатели качества сырья и полученного пека приведены в таблице.
Пример 2. Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообработку с 20 мас.X пека-носителя при о
420 С и времени 85 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя. Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термообработку при 415 С и времени 20 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.
Суммарный выход дистиллятных фрако ций, выкипающих до 520 С, составляет
58,5 мас., выход пека вьш е 580 С
20,8 мас.7.. Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ отсутствует, 33685
Р5
Пример 3. Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообработку с 15 мас. пека-носителя .при 415 С и времени 70 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя. Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термообработку при
410 С и времени 15 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.
Суммарный выход дистиллятных фрако ций, выкипающих до 520 С, составляет о
58,9 мас., выход пека вьппе 580 С
20, 8 мас. .. Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ отсутствует.
Пример 4. Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообработку о с 3 мас. пека-носителя при 405 С и времени 55 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя. Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термообработку при
400 С и времени 5 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую фазу. подвергают глубоковакуум- ному фракционированию на колонне.
Суммарный выход,цистиллятных фрак0 ций, выкипающих до 520 С, составляет о
45,0 мас., выход пека вьппе 580 С—
30 мас.X. Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ 2,5 мас., Пример 5, Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообработку с 25 мас.7. пека-носителя при 425 С и времени 90 мин. Паровую фазу непрерывно выводя г, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя. Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термообработку при о
420 С и времени 25 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а
- 45
3
133 жидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.
Суммарный выход дистиллятных фрако ций, выкипающих до 520 С, составляет
58,0 мас.7., выход пека выше 580 С
20,0 мас. .Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ 4,0 мас. .
Пример 6. Сырье-гудрон сер-. нистой нефти подают в реактор первой с тун, где проводят термообраб отку о с 5 мас.7. пека-носителя при 410 С и времени 65 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя. Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термообработку при
415 С и времени 20 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.
Суммарный выход дистиллятных о фракций, выкипающих до 520 С, составляет 58,7 мас.7, выход пека выше
580 С 20,3 мас. . Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ следы.
Пример 7. Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообработку с. 20 мас. . пека-носителя при
420 С и времени 5 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя . Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термо обработку при 405 С и времени 10 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.
Суммарный выход дистиллятных фракций, выкипающих до 520 С, составляет 58,9 мас.%, выход нека выше 580 С
20,6 мас. . Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ отсутствует.
Температура термообработки на первой ступени выбрана 410-420 С, о так как ниже 410 С разложение остаточных фракций незначительно, а выше о
420 С наблюдается резкое возрастание выхода продуктов уплотнения, 3685
4 хемосорбция которых на поВерхности пека-носителя нежелательна, так как наличие их в сырье придает пеку высокие мезогенные свойства.
Время термообработки выбрано 6585 мин, таккак ниже 65 мин степень хемосорбции веществ, нерастворимых в хинолине, невысокая, а выше 85 мнн хемосорбции подвергаются продукты уплотнения, ответственные эа образование меэофазы, что нежелательно.
Температура термообработки на вторую ступень выбрана 405-415 С, так о как ниже 405 С не происходит образование пека требуемого качества, а выше 415 С наблюдается нарушение нормальной эксплуатации установки за счет закоксовывания основной аппаратуры.
Время термообработки на второй ступени выбрано 10-20 мин, так как ниже 10 мин не происходит образование пека требуемого качества, а выше
25 20 мин получается перекрекированный продукт, не образующий мезофазы, что нежелательно.
Количество пека-носителя выбрано
5-20 мас., так как ниже 5 мас. поверхность недостаточна для хемосорбции нерастворимых в хинолине веществ, а выше 20 мас. значение поверхности не сказывается.
Использование предлагаемого способа по сравнению с известными позволяет создать непрерывный процесс полу-чения высококачественного пека с выходом 20-21,0 мас.7 от сырья, не содержащего нерастворимых в хинолине веществ.
Формула из об р ет ения
Способ получения пека путем термообработки нефтяного сырья на первой ступени при повышенной температуре в течение 65-85 мин с получением дистиллята и остатка первой ступени с последующей рециркуляцией части остатка первой ступени на первую ступень и термообработкой оставшейся части остатка на второй ступени при о
405-415 С с получением дистиллята и остатка второй ступени с последующим фракционированием остатка второй ступени с выделением целевого пека, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения пека, не содержащего
1 33368 хинолиннерастворимых соединений, остаток первой ступени предварительно подвергают отстою с вьщелением пека, который рециркулирует на первую ступень, и жидкого продукта, ко-
Показатель
Пек полученный по примерам
Сырье гудрон
Нлотность при
20 С, r/ñì 0,9778 1, 1 1,09 1, 1 1,01
1,08 1,09
Коксуемость, мас.X
10,5 54,5 55 54 30
Более
Темп ерат9ра размягчения, С 20
120
Более 115
180
120 128 115 95
Выход мезофазы, X
55
55 60 55 10
Интервал существования мезофазы, .С
50 55 49 15
0,02 Отсут- Отсут- Отсут- 2,5 4,0 ствует ствует ствует
Отсут- Отсут- ствует ствует
Составитель Г.Гуляева
Техред N.Ходанич Корректор N.Демчик
Редактор Н.Киштулинец
Заказ 3924/22 Тираж 462 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Содержание фракцИй, нерастворимых в хинолине (a) 5 е торый подают на вторую ступень, термообработку на первой ступени провоd дят при 410-420 С в присутствии 5—
20Х пека, термообработку на второй ступени проводят в течение 10-20 мин.
