Установка непрерывного действия для получения азокрасителей

 

Изобретение относится к тонкому органическому синтезу в частности к установке непрерывного действия для получения изокрасителей. Предлагаемая установка позволяет повысить производительность изокрасителей с 500 до 850 т при сохранении их качества за счет того, что аппарат диизотирования выполнен в виде аппарата трубчатого типа, содержащего последовательно соединенные камерами смешения вертикальные трубы. Вертикальные трубы снабжены распылителями, установленными коакснально внутри трубы в направлении, обратном движению суспензии амина, а камеры смешения снабжены источниками ультразвуковых колебаний 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл. (С (Л со 4 О tc О5 о

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1346230

А1 л ц/

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3844077/23-05 (22) 30.10.84 (46) 23.!0.87. Бюл. № 39 (71) Тамбовский институт химического машиностроения ия (72) В. И. Бодров, К. М. Дюмаев, А. Л. Познякевич, Н. П. Утробин, Б. А. Баранов, В. Ф. Калинин, С. И. Дворецкий, В. Г. Матвейкин, 1. В. Наменев и Н. Е. Немчинова (53) 547.556.33 (088.8) (56) Создание и исследование автоматизированной полупромышленной установки непрерывной технологии получения пигмента алого концентрированного. Отчет. Гос. регистрационный № 78009880, Тамбов, 1980. (51) 4 8 01 J 8/06, С 09 В 39 00 (54) УСТАНОВКА НЕПРЕРЫВНОГО ДЕЙСТВИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ (57) Изобретение относится к тонкому органическому синтезу в частности к установке непрерывного действия для получения изокрасителей. Предлагаемая установка позволяет повысить производительность изокрасителей с 500 до 850 т при сохранении их качества за счет того, что аппарат диизотирования выполнен в виде аппарата трубчатого типа, содержашего последовательно соединенные камерами смешения вертикальные трубы. Вертикальные трубы снабжены распылителями, установленными коаксиально внутри трубы в направлении, обратном движению суспензии амина, а камеры смешения снабжены источниками ультразвуковых колебаний 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1346230

Изобретение относится к области тонкого органического синтеза и может быть использовано в химической промышленности в производстве органических красителей.

Цель изобретения — повышение производительности установки для получения азокрасителей.

Во всех примерах установка диазотирования состоит из пяти секций (3 вертикальные трубы, объединенные номерами смешения), каждая из которых заключена в теплообменную рубашку.

Производительность опытно-промышленного образца установки составляет 850 т пигмента в год. Соответственно концентрация азоамина на входе в аппарат составляет 0,3 моль/л, расход солянокислой суспензии амина 1200 л/ч, нитрита натрия (5 моль/л) 72 л/ч. Концентрация соляной кислоты в суспензии амина составляет 0,75 моль/л.

Нитрит натрия впрыскивается в аппарат под давлением 1,5 — 2 атм, при этом скорость реакционной массы в аппарате

0,202 м/с.

Внутренний диаметр вертикальной трубы 50 мм, диаметр камеры смешения

150 мм. Рабочий объем камеры смешения

5,3 л, длина трубчатой части аппарата

24,2 м.

Ультразвуковая установка включает магнитострикционный излучатель с частотой

20 кГц и обладает мощностью 10 кВт.

Температурный профиль в реакторе диазотирования в примере 1 выбирается 21—

22 — 23 — 24 — 25 С. Во втором и четвертом примерах температурный профиль выбирается из условия максимума выхода диазосоединения с различными ограничениями, во втором примере — с ограничением на проскок твердой фазы (0,5% ), в четвертом примере — с ограничением на количество диазосмол (0,5%).

Температурный профиль в третьем примере выбирается из условия минимума проскока твердой фазы.

Эффективность процесса диазотирования оценивают следующими показателями: степенью превращения азоамина в диазосоединение (выход диазосоединения), %: количеством твердой фазы непрореагировавшего азоамина на выходе из реактора диазотирования («проскок» твердой фазы амина), %; количеством диазосмол (побочных продуктов) в диазорастворе, %.

Пример 1. Суммарная поверхность кристаллов азоамина в суспензии (минимальное число кристаллов выбирак>т равным

600) составляет 2,16 10 м (удельная поверхность 0,046 м - /г). Температуру по секциям реактора диазотирования распределяют: 21- 22 — 23 — 24 — 25 С.

Без ультразвуковой обработки, %:

Выход диазосоединения 96

Проскок твердой фазы амина 3,3

Количество диазосмол 0,59

Продолжительность диазотирования

6 мин. Суммарная поверхность кристаллов азоамина в диазорастворе 5,85 10 м, удельная поверхность 0,039 м /г.

С ультразвуковой обработкой, %:

Выход диазосоединения 97

Проскок твердой фазы 2,4

Количество диазосмол 0,52

0,3

1,6

З5 Продолжительность диазотирования

5 мин. Суммарная поверхность кристаллов азоамина в диазорастворе 3,6 !О" м . Удельная поверхность 0,036 м /г.

4р Пример 3. Температура по секциям распределяется 41 — 42 — 43 — 44 — 45 C.

Без ультразвуковой обработки, %

Выход диазосоединения 95,3

Проскок твердой фазы амина 0,04

45 Количество диазосмол 4,6

Продолжительность диазотирования

4,5 мин.

С ультразвуковой обработкой, %:

Выход диазосоединения 95,3

Проскок твердой фазы

50 амина 0,04

Количество диазосмол 4 5

Продолжительность диазотирования

4,5 мин.

Пример 4. Суммарная поверхность крис55 таллов азоамина в суспензии составляет

1,63 10" м . Удельная поверхность 0,044 м /г.

Температура по секциям распределяе-,ся

35 — ЗЗ вЂ” 30- 25 — 20 С.

Продолжительность диазотирования

5,5 мин. Суммарная поверхность кристаллов азоамина в диазорастворе 4,27 10 м, удельная поверхность 0,036 м /г.

Пример 2. Суммарная поверхность кристаллов азоамина в суспензии составляет

1,57 107 м (удельная поверхно.:ть

20 0,043 м- /г) .

Температура по секциям распределяется

31 — 32 — ЗЗ вЂ” 34 — 35 С.

Без ультрозвуковой обработки, %:

Выход диазосоединения 97,8

Проскок твердой фазы амина О,З

Количество диазосмол 1о

Продолжительность диазотирования

5,2 мин. Суммарная поверхность кристаллов азоамина в диазорастворе 4,21 10"

Удельная поверхность 0,037 м /г.

С ультразвуковой обработкой, %:

Выход диазосоединения 98,0

Проскок твердой фазы амина

Количество диазосмол

1346230

Показатели

Желтый

Тип

Оттенок

Остаток после мокрого просева на сите с сеткой № 0056K, Е

0,1

0,1

Содержание растворимых в воде веществ, 7

1,3

1,3

0,62

0,62

Содержание влаги

10

Текстура, мкм

29

Текучесть, мм

Реакция водной вытяжки, рН

8-9,5

8-9, 5

Устойчивость к

1: 10, балл

1:100, балл

Устойчивость к воздействию химических реагентов:

Без ультразвуковой обработки, %:

Выход диазосоединения 97,9

Проскок твердой фазы амина 1,6

Количество диазосмол 0,5

Продолжительность диазотирования

5 мин. Суммарная поверхность кристаллов азоамина в диазорастворе 5,54.10 м .

Удельная поверхность 0,039 м /г.

С ультразвуковой обработкой, %:

Выход диазосоединения 99,2

Проскок твердой фазы амина 0,3

Количество диазосмол 0,5

Продолжительность диазотирования

4,2 мин. Суммарная поверхность кристаллов азоамииа в диазорастворе

2,95 10" м, удельная поверхность 0,035 м- /г.

Как следует из примера 4, степень превращения азоамина в диазосоединение свету при соотношении пигмента и цинковых белил по сравнению увеличилась в среднем на

2% за счет реализации оптимального температурного профиля и ультразвуковой обработки. Кроме того, продолжительность диазотирования сократилась в среднем на

12%

Как следует из приведенных примеров, реализация оптимального температурного профиля (35 — 33 — 30 — 25 — 20 С) и наличие ультрозвукового диспергирования (обновления поверхности частиц азоамина позволяет обеспечить производство азопигментов с высоким качеством и повышенной (850 т против 500 т) производительностью за счет увеличения расхода исходных реагентов (1200 л/ч против 950 л/ч).

Сравнение качественных показателей изокрасителей, полученных в известной и предложенной установках представлено в таблице.

Типовой образец Опытная партия

1346230

Продолжение таблицы (5Š†но раствора НС1, балл

57-ного раствора NaC1, балл

4-5

57-ного раствора едкого натрия, балл

4 — 5

4 — 5 ацетона бензола натуральной олифы

3-4

На фиг. 1 представлена принципиальная схема установки непрерывного действия для получения азокрасителей; на фиг. 2 — схема аппарата для диазотирования.

Установка содержит емкость 1 для приготовления водной суспензии амина, насос 2 для подачи водной суспензии амина в аппараты 3 и 4 для приготовления солянокислой суспензии амина, насос 5 для подачи солянокислой суспензии амина в аппарат 6 для диазотирования, емкость 7 для приготовления раствора нитрита натрия, дозирующий насос 8 для подачи раствора нитрита натрия в аппарат для диазотирования, аппарат 9 для сочетания, напорную емкость 10 для подачи азосоставляющей в агпарат 9 для сочетания, напорную емкость 11 для подачи нейтрализующего агента в аппарат 9 для сочетания, фильтрпресс 12 и сушильнй аппарат 13.

Аппарат для диазотирования (фиг. 2) состоит из вертикальных труб 13 и 14, камер 15 смешения, форсунок 17 для распыления нитрита натрия и труб 18 подачи нитрита натрия, датчика 19 ультразвуковых колебаний, теплообменных рубашек 20. При этом форсунки 17 закреплены на трубах

18 подачи нитрита натрия в трубное пространство трубы 13 таким образом, чтобы раствор нитрита натрия подавать коаксиально навстречу потоку суспензии амина.

С целью устранения возможности образования застойных зон присоединение нечетных труб, кроме первой, к нижней камере смешения производится заподлицо. Все вертикальные трубы 13 и 14 реактора по несколько штук (например, по 10 — 12 шт.) заключены в рубашки, в которые подается теплоноситель для формирования заданного профиля температуры по длине реактора.

Установка работает следующим образом (фиг. 1).

25 Исходное сырье 3-нитро-4-аминотолуол загружается в емкость 1, куда одновременно подается вода. Водная суспензия амина насосом 2 подается в аппараты 3 и 4, в которые одновременно подается соляная кислота. В аппаратах 3 и 4 производится под30 готовка солянокислой суспензии амина, которая насосом 5 подается в аппарат 6 для диазотирования. Одновременно в этот аппарат диазотирующим насосом 8 из емкости 7 подается раствор нитрита натрия.

Аппарат работает следующим образом.

3S Солянокислая суспензия поступает в нижнюю часть первой трубы (фиг. 2). В верхнюю часть этой трубы через распылители

17 под большим давлением коаксиально навстречу потоку солянокислой суспензии амина подается нитрит натрия. Происходит перемешивание исходных реагентов и их химическое взаимодействие. Высокое давление необходимо для турбулизации потока в трубе.

Далее реакционная смесь поступает в

45 верхнюю камеру 15 смешения и затем по трубе 4 в нижнюю камеру 15 смешения, в которой установлен датчик l9 ультразвуковых колебаний. Камера 15 смешения служит для ликвидации локальных областей повышенной концентрации нитрита

50 натрия. Датчики 19 ультразвуковых колебаний предназначены для диспергирования и обновления поверхности крупных частиц амина.

Продукты диазотирования из аппарата б (фиг. 1) подаются на вход аппарата 9 для сочетания. Азосоставляющая и нейтрализующий агент поступают в аппарат 9 для сочетания из напорных емкостей 10 и 11 соответственно.

1346230

Ней тралаауннаай аеент

Нитреаа нап рия го ли теллоно

Составитель А. Голланд

Редактор С. Патрушева Техред И. Верес Корректор М. Пожо

Заказ 4630/9 Тираж 510 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035. Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4, 5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгорот. ул. Проектная, 4

Продукт реакции сочетания — азокраситель — подается на фильтрование и сушку (аппараты 12 и 13 соответственно).

Формула изобретения

1. Установка непрерывного действия для получения азокрасителей, содержащая последовательно соединенные емкость водной суспензии амина, насос подачи водной суспезии амина, емкость солянокислой суспензии амина, дозирующий насос и аппарат диазотирования амина, снабженный теплообменными рубашками, второй вход которого параллельно соединен с емкостью нитрита натрия и дозирующим насосом, аппарат для сочетания, вход которого параллельно соединен с емкостями нейтрализующего агента и азосоставляющей, фильтрпресс, сушильный аппарат, отличающаяся тем, что, с целью повышения производи5 тельности установки при сохранении качества азокрасителей, аппарат диазотирования выполнен в виде аппарата трубчатого типа, содержащего последовательно соединенные камерами смешения вертикальные трубы, при этом вертикальные трубы снабжены распылителями, установленными коаксиально внутри трубы в направлении, обратном движению суспензии амина.

2. Установка по и. 1, отличающаяся тем, что камеры смешения снабжены источниками ультразвуковых колебаний.