Способ получения дикальцийфосфата

 

Изобретение относится к технологии получения дикальцийфосфата, используемого для приготовления галофосфатных люминофоров. Целью изобретения является повьшение выхода продукта с размером частиц 6-14 мкм. Способ заключается в смешении растворов хлористого кальция и диаммонийфосфата, введении полистиролсульфокислоты или йитрш1отриметилфосфоновой кислоты в количестве, равном (1,4- -fi,0) 10 г/л, или сульфаминовой кислоты в количестве (5-9,8)-10 г/л, нагревании смеси, ее подкислении до рН 2,5-3,5 с последующим отделением осадка продукта. 2 табл. со 4 05 СП 4::

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.Я0„„! 346574 д1 (SD 4 С Oi В 25/32

ОПИОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ;

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3953725/31-26 (22) 16.09.85 (46) 23.10.87. Бюл. У 39 (71) Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова (72) В.В.Печковский, А.И.Тетеревков, M.È.Êóçüìåíêîâ, В.И.Полойко, Т.Е.Голдар, Л.Л.Гаврилов, M.Á.Èæåâñêèé и Б.И.Николаев (53) 661.635.52(088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИИФОСФАТА (57) Изобретение относится к технологии получения дикальцийфосфата, используемого для приготовления галофосфатных люминофоров. Целью изобретения является повышение выхода продукта с размером частиц 6-14 мкм.

Способ заключается в смешении растворов хлористого кальция и диаммонийфосфата, введении полистиролсульфокислоты или 1 итрилотриметилфосфоновой кислоты в количестве, равном (1,4-8,0) 10 г/л, или сульфаминовой кислоты в количестве (5-9,8) 10 г/л, нагревании смеси, ее подкислении до рН 2,5-3,5 с последующим отделением осадка продукта. 2 табл.

1346

Таблица 1

6-14

4-6

Содержание частиц, мас.%

16

Изобретение относится к технологии получения дикальцийфос ата, используемого для приготовления галофосфатных люминофоров.

Целью изобретения является повышение выхода продукта с размером частиц 6-14 мкм.

Пример 1. Одновременно сливают при тщательном перемешивании при 18-20 С 1 л раствора хлористого кальция плотностью 1,204 10 кг/м (22,7% СаС1 ) и 1,3 л раствора диаммонийфосфата (ДАФ) плотностью 1,131х х10 кг/м (22% (NH <) HPO ), добав- 15 ляя в начальный момент смешения

6 -10 г нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ), растворенной в 20 мл воды. Концентрация НТФ в полученной смеси 2,63 -10 г/л смеси. Суспензию перемешивают в течение 40 мин до полного осаждения СаНРО 2Н О. Образующуюся суспензию брушита нагревают до 70 С, добавляют 54,5 мл 36%-ной соляной кислоты до рН 3 и выдерживают 25 в течение 40 мин без перемешивания для дегидратации брушита и отстаивания осадка. Осадок промывают водой, отфильтровывают и высушивают при

100 С.

Гранулометрический состав продукта приведен в табл. 1..

Форма и размер основной массы кристаллов — параллелограммы бх9 и 9х12. Общий выход продукта 96% от

35 теоретического. Относительная яркость свечения люминофора ФЛ вЂ” 575 — 6500,, приготовленного на основе полученного дикальцийфосфата 104%, максимальная интенсивность в спектре излучения

Размер частиц, мкм 0-4

574 2 соответствует длине волны 574 нм, относительная интенсивность излучения 112%. Среднесветовой поток ламп

JUII-40-1 иэ данного люминофора 2780 лм в начале и 2600 лм после 100 ч горения, средние координаты цветности х = 0,315, у = 0,336.

Световой поток определяют только для ламп из партии люминофоров, изготовленных из дикальцийфосфата, полученного в оптимальных условиях.

В табл. 2 представлены показатели процесса в зависимости от параметров процесса и данные известного способа (температура смешения 18-20 С атомное соотношение Са:P в продукте

1,01:1.03) °

Формула из обре те ния

Способ получения дикальцийфосфата, включающий смешение растворов хлористого кальция и диаммонийфосфата, введение органической кислоты, нагревание смеси, ее подкисление с последующим отделением осадка продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта с размером частиц 6-14 мкм, используемого в качестве люминофора, в качестве органической кислоты используют полистиролсульфокислоту или нитрилотриметилфосфоновую кислоту в количестве, равном (1,4-8,0) х х 10 г/л, или сульфаминовую кислоту в количестве (5-9,8) 10 г/л, а подкисление смеси ведут до рН 2,33,5 после ее нагревания. 1346574

Таблица 2 рН дегидТемпеПоказатели люминофора онцентрация исходных реагентов

Содеркапие частиц, Т, размером, мк орма и размер рнстаплов ДКФ, мкм ратура дегидратации, регалии

Яркост

N9a7 чення етовой поток,, после горения стр аС11

4-6

6-14 14

0 ч 100 ч

1 22 ° 7 22,0 RTe 2,6 70 3,0

0 16 80 4

2780 2600

Параллелограм>еч 104 бх9 н 9xt2

2 22,8 21,6 НТФ 1 ° 4 80 2,5

0 17 78 5

1 24 74

103

102

t3 6S 19 С дефектамн 100

86 и

93

3,0 б 22 ° 7 22,0 ltCCK 2 ° 8

Параллелогра>а>ы 103 бх9 н 9К12

2770 2530

80 2,5

7 22,9 22,1, ttCCK, 1,4

I °

103

8 22,6 2t 9 ltCCK 8,0

25 70 3

75 . 3,5

102

9 22,7 22>1 ПССК 1,0 80 2>3

8 67 25 С дефектами 100

10 22 ° 8 22>0 ПССК 9>0

70 3,7 79.

10 28 62 0

0 20 74 6

l1 22>7 22,0 САК 6,5 80 3,0

Параллелограммы 102 бх9 и 9х12

2670 2556

12 23,1

22,0 CAK 5,0 75 2,5

0 22 71 7

3 25 70 2

102

13 22,9 22>1 САК 9,8 70 3,5

1OI

76 0

CAK 4 ° 0 80 2,3

14 22,7

15 23,0

22,3

11 65 23 С дефектами 99

3,7

22,2 САК 10,5 70

5 29 6D б

Невест

taaA 10,2

CAK 10

68 °

3 5

l б 74 10 О

Параллел. ромбы с дефектами

4х5 х 6,3хб

П р н и е ч а и и е. ДКФ - дихальцнйфосфат, ПССК - лолистнролсулефохислота, CAK - сульфаниловая кислота.

Составитель Б> Шаронов

Редактор Н. Гунько Техред М> Ходанич Корректор С. Черни

Заказ 5087/21 Тираж 455 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб>в д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Раст-,. Органнвор ческаяЛАФ, . кислота

2, 10 гlд °

: смеси

3 23,0 22,1 НТФ 8,0 75 3,5

14 22,9 22,0 НТФ 1,0 80 2,3

5 22 7 22>1 НТФ 9>0 70 3,7

Общий выход

ККФ, I

8 20 70 2

0 21 78

О lб 79 5