Проба для спектрального анализа твердых тел

 

Изобретение относится к пробо- .подготовке для ИК-спектроскопии. Цель - повьшение точности анализа. Образец готовят в виде двухслойной таблетки. Первый слой получают из наполнителя измельчением и прессованием его. Второй слой получают из 10-15%-ной смеси образца с наполнителем и припрессовывают к первому. 2 табл. (Л с со СП 4:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (И) (g)) g С 01 N 21/35

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ!

%ИЫНОТЕМА

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСНОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3981701/24-25 (22) 26. 11.85 (46) 23.11.87. Бюл. У 43 (71) Восточный научно-исследовательский углехимический институт (72) Л.М.Бубновская, В.И.Бутакова, Н.Д.Русьянова, В.К.Попов, Т.А.Ендукина и Е.П.Ковина (53) 543.42(088.8) (56) Прикладная инфракрасная спектроскопия./Под ред. Д. Кендалла.

M.: — Мир, 1970, с. 167.

Авторское свидетельство СССР

У 811113, кл. G 01 N 21/25,1978. (54) ПРОБА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ТВЕРДЫХ ТЕЛ (57) Изобретение относится к пробо.подготовке для ИК-спектроскопии.

Цель — повышение точности анализа.

Образец готовят в виде двухслойной таблетки. Первый слой получают из наполнителя измельчением и прессованием его. Второй слой получают из

10-157.-ной смеси образца с наполнителем и припрессовывают к первому.

2 табл.! 354071

Изобретение относится к области молекулярного спектрального анализа и может быть использовано для исследования структуры и свойств твердых тел методом ИК-спектроскопии.

Цель изобретения — повышение точности анализа за счет устранения взаимодействия образца с наполните- 10 лем.

Установлено, что для получения качественного спектра поглощения целесообразно использовать двухслойную таблетку, один слой которой изготов- 15 лен из наполнителя, а второй представляет собой 10- 15%-ную смесь образца и наполнителя.Выбранное соотношение образца и наполнителя во втором слое является оптимальным. "при 20 более высокой концентрации образца таблетка теряет прозрачность,а при меньшей концентрации образца в спектре появляются искажения, связанные с взаимодействием образ- 25 ца с наполнителем.

Хорошее разрежение спектра образца обеспечивает малая толщина таблетки с образцом, которая для придания механической прочности припрес- 30 совывается к таблетке иэ чистого наполнителя.

Использование в качестве второго слоя 10- 15 -ной смеси образца и наполнителя приводит к повышению точ35 ности измерения за счет устранения искажающих спектр воздействий в областях 3500-3000, 1700-1600, 12001000 и 900-700 см . Искажения, вносимые влагой, становятся незначи- 40 тельными, поскольку комплекс образца с,наполнителем,поглощающий влагу, образуется при концентрации образца

0,3%.

Пример- Проводят молекупяр- 45 ный спектральный анализ типичного газового угля в инфракрасной области .спектра. В качестве наполнителя используют спектрально чистый монокристаллический бромистый калий. Спектры получают на приборе "Перкин-Зльмер

580B" в области 2,5 — 20 мкм.

Пробу готовят следующим образом.

Наполнитель КВч измельчают, и прессуют таблетку. Затем измельчают

10 -ную смесь угля с КВч 50 мг полученной измельченной смеси насыпают на таблетку иэ КВч, разравнивают и припрессовывают к ней при давлении

5 т/см . Интенсивности полос поглощения в спектрах измеряются по методу базисной линии.

Результаты определения даны в табл. 1.

Как видно иэ табл. 1, для проб с концентрациями образца 15; 12,5; 10 . отмечается высокая контрастность спектра при оптимальном уровне фонового поглощения. Повышение концентрации образца до 20 приводит к существенной потере прозрачности таблетки. При концентрации образца 5 . в спектре возникают искажения,связанные с взаимодействием угля с наполнителем: несмотря на уменьшение концентрации, возрастает оптическая плотность полос поглощения ОН групп в области 2,8-3 4 мкм,что указывает на появление аномальной влаги комплекса КВч — уголь. Для сравнения точности определения один и тот же образец газового угля анализируют по известному и предлагаемому способам. Результаты определения даны в табл. 2.Спектр полученный по известному способу, имеет очень низкую контрастность, ряд полос поглощения (полосы при

1380 см в области 208-3,4 мкм) регистрируются с крайне низкой интенсивностью

Таким образом, способ подготовки пробы позволяет исключить искажения

B спектре эа счет взаимодействия образца с наполнителем и с высокой точностью проводить идентификацию и количественный ИК-анализ.

Формула изобретения

Проба для спектрального анализа твердых тел, выполненная в виде двухслойной таблетки, первый слой которой состоит иэ наполнителя, прозрачного в исследуемой спектральной области а второй содержит анализируемый образец, отличающая с я тем, что, с целью повышения точности анализа за счет устранения взаимодействия образца с наполнителем, в качестве второго слоя используют 1015 -ную смесь образца и наполнителя.

1354071

Т а блица 1

Оптические плотности полос поглощения при волновых числах, см

4000 3300

860

1600

1450

2920

О, 146 . 0,370

0,280 0,392

1,20

Та блица 2

Способ под- Относительная ошибготовки про- ка измерения 7 бы

30-40

Известный

Предлагаемый

3-4

Составитель О.Бадтиева

Редактор И.Горная Техред И.Попович.Корректор В. Бутяга

5686/38 Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Заказ

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Кочцентрация образца в смеси,Ж (для второго слоя пробы) 0,056 0,240

0,097 0,195

0,120 0,250

0,295

0,600

0,755

0,905

0,450 0,295 0,082.

0,855 0,58 0,165

1,070 0,732 0,206

1,258 0,870 0,250 . 1,6 1, 15 0,330