Способ определения одновалентных катионов в водном растворе

 

Изобретение относится к исследованию материалов с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано для определения одновалентных катионов в водном растворе в аналитической химии, в геологии при разведке месторождений цветных металлов, или переработке руд цветных металлов, в исследовании процессов минерализации почвы. Цель изобретения - расширение функциональных возможностей путем увеличения селективности и разрешающей способности. Навеску гуминовых кислот величиной 50 мг вводят в исследуемый водный раствор. Регистрируют изменения интенсивности, ширины и g-фактора спектра ЭПР данной навески гуминовых кислот при уровнях СВЧ- мощности 0,1-1 мВт, а также изменения формы и фазового сдвига спектра ЭПР при уровнях СВЧ-мощности 30- 50 мВт. По изменению указанных па-. раметров спектров ЭЦР судят о наличии в водном растворе одновалентных катионов. 3 ил., 1 табл. (Л ZfO :л 4 О 00 ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (29) (22) Ш4С01N 24 10

ggfPf2-All/%3, Я

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

r1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4041294/31-25 (22) 24.03.86 (46) 23. 11.87. Бюл. N9 43 (71) Институт торфа АН БССР и Институт химической физики AH СССР (72) В.П.Стригуцкий, Ю.Ю.Навоша, П.И.Белькевич, И.И.Лиштван, Б.И.Лиогонький и Л.С.Любченко (53) 538 ° 113(088.8) (56) Пршибл Р.Комплексоны в химическом анализе. М.: ИЛ, 1960, с. 139218.

Юркевич Е.А.Кандидатская диссерта ция. — Минск, 1971. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОДНОВАЛЕНТНЫХ КАТИОНОВ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ (57) Изобретение относится к исследованию материалов с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано для определения одновалентньж катионов в водном растворе в аналитической химии, в геологии при разведке месторождений цветных металлов, или переработке руд цветных металлов, в исследовании процессов минералиэации почвы. Цель изобретения — расширение функциональных возможностей пу1 тем увеличения селективности и разрешающей способности. Навеску гуминовых кислот величиной 50 мг вводят в исследуемый водный раствор. Регистрируют изменения интенсивности, ширины и

g-фактора спектра ЭПР данной навески гуминовых кислот при уровнях СВЧмощности О, 1-1 мВт, а также изменения формы и фазового сдвига спектра

ЭПР при уровнях СВЧ-мощности 3050 мВт. По изменению указанных параметров спектров ЭПР судят о наличии в водном растворе одновалентных катионов. 3 ил., 1 табл.

1354085

Изобретение относится к исследованию материалов с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть исполь5 зовано для определения одновалентных катионов в водном растворе,в аналитической химии, геологии при разведке месторождений цветных металлов, промышленности переработки руд цветных металлов, разработке новых ионообменников для очистки сточных вод промышленных.предприятий от соединений цветных металлов, в исследовании процесса минерализации почвы. 15

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей путем увеличения селективности и разрешающей способности.

На фиг. 1 приведен спектр ЭПР гу- 20 миновых кислот при уровнях СВЧ-мощности 0,1 — 1 мВт; на фиг. ? — то же, при уровне СВЧ-мощности 30 мБт; на фиг. 3 — то же, при значении фазово-, го сдвига спектра ЭПР ц, где ь, из- 25

t менение фазы опорного напряжения, поступающего на вход синхронного детектора системы регистрации,необходимое для установления минимальной амплитуды сигнала ЗПР. 30

Пример. Навеску гуминовых кис-. лот величиной 50 мг вводят н водный раствор хлористого лития. Регистрируют после этого ее спектр ЭПР при уровне СВЧ-мощности (Р, „ )

0,5 мВт и сравнивают со спектром

ЭПР исходной навески гуминовых кислот.При этом наблюдается уменьшение интенсивности спектра ЗПР. Она составляет 0,88 от исходной. Значения ширины линии ЭПР Н и g-фактора при этом не меняются.

Затем проводят регистрацию спектра ЭПР при уровне СВЧ-мощности

30 мВт ° Как и в случае исходной на- 45 вески гуминовых кислот наблюдается наличие более широкого сигнала (Н

-. 15 Гс), несколько сдвинутого в сторону меньших полей (фиг. 2). Значение величины фазового сдвига спект- 5О ра ЭПР dq> становится равным 21 о

Форма спектра в точке аналогична изображенной на фиг. 3.

Подобным образом исследования проведены с водными растворами, содержащими соли других металлов группы Ia.

Результаты приведены в таблице (длина волны СБЧ в спектрометре ЗПР

% „= 3,2 см, Т = 300 К).

Из таблицы следует,что но всех случаях обработка гуминовых кислот водными растворами солей одновалентных катионов приводит к изменению параметрон спектров ЭПР гуминовых кислот, причем характер изменения спектров зависит от нида катиона, т.е. предлагаемый способ обладает разрешающей способностью.

При обработке гуминовых кислот водными растворами поливалентных катионов характер изменения параметров спектров ЭПР принципиально отличается от указанных для водных растворов одновалентных катионов ° При обработке гуминоных кислот водными растворами парамагнитных поливалентных катионов в гуминоных кислотах регистрируются спектры ЭПР, характерные для данных катинов, а при обработке водными растворами непарамагнитных поливалентных катионов в гуминовых кислотах наблюдается возрастание интенсивности спектров ЭПР гуминовых кислот, а не уменьшение, как в случае одновалентных ионов. Таким образом, предлагаемый способ является и селективным.

Предлагаемый способ обеспечивает селективность — позволяет отличать одновалентные катионы от поливалентных и разрешающую способность — позноляет отличать одновалентные кати,оны между собой.

Формула изобретения

Способ определения одноналентных катионов в нодном растворе, включающий регистрацию спектра навески гуминовых кислот, введение в исследуемый водный раствор навески гуминовых кислот н качестве комплексообразующего соединения и повторную регистрацию спектра, о т л и ч а юшийся тем,что, с целью расширения функциональных возможностей путем увеличения селективности и разрешающей способности, регистрируют спектр электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) при уровнях СВЧмощности 0,1 — 1 мВт, измеряют интенсивность, ширину и g-фактор, а также регистрируют спектры ЭПР при уровнях СВЧ-мощности 30 — 50 мВт, определяют фазовый сдвиг спектров

ЭПР и по изменению указанных параметров судят о наличии в водном растворе одновалентных катионов.

1354085 р-Фактор м,,(Р =30 мВт),град

Соединение I òн ЬН, Гс

Исходные гуминовые кислоты

1,0

2,0034

2,0034 2,0034

2,0034

2,0034

2,0034

2,0036

2,0039

2,0034

2,0034

3,7

LiC1.

0,88

3,7

0,79

3,7

NaC1

0,71

3,7

КС1

0,70

3,7

RbC1

0,67

3,7

CsC1

ANNO> 0,70

3,8

0,40

4,1

NH 401 0,70

С H NH C1 0,70

3,7

3,7 аиаэ

Составитель А.Федоров

Техред И.Попович Корректор Л. Патай

Редактор И.Горная

Заказ 5686/38 Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.