Способ хроматографического анализа комплексных соединений методом пиковой тонкослойной хроматографии

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения основности комплексных соединений, например хромсодержащих дубителей, методом пиковой тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - повышение точности и сокращение продолжительности анализа. На стартовую линию пластины с окисью алюминия III активности наносят анализируемые и стандартные пробы. Пластину помещают в камеру для развития хроматограммы под углом 20 и размьшают 5-10%-ным раствором глицерина. Проявление осуществляют 30-40 мин, после чего пластину вынимают и измеряют высоту пиков (серо-голубые пики на белом фоне), строят по стандартным пробам калибровочный график и определяют основность анализируемой пробы. Способ позволяет определять основность хромовых зкстрактов без учета содержания CrjOj. 3 табл. сл с со сл О со со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (59 4 С 01 1 1 30/96

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4020094/23-25

{22) 04.02.86

{46) 23.11.87. Бюл. У 43 (71) Киевский технологический институт легкой промышленности (72) А.А.Пимбаленко, С.С.Мартыненко и Л.М.Чеховская (53) 543.544(088.8) (56) Головтева А.А. и др. Лабораторный практикум по химии и технологии кожи и меха./Под ред. проф.И.П.Страхова. Легкая промышленность, 1982, с.128-129.

Авторское свидетельство СССР

В 693251, кл. G 01 N 30/90, 1977. (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ МЕТОДОМ

ПИКОВОЙ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения основности

„„SU„„1354099 А 1 комплексных соединений, например хромсодержащих дубителей, методом пиковой тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения — повышение точности и сокращение продолжительности анализа. На стартовую линию пластины с окисью алюминия III активности наносят анализируемые и стандартные пробы. Пластину помещают в камеру для развития хроматограммы под углом 20 и размывают 5-107-ным раствором глицерина. Проявление осуществляют 30-40 мин, после чего пластину вынимают и измеряют высоту пиков (серо-голубые пики на белом фоне), строят по стандартным пробам калибровочный график и определяют основность анализируемой пробы. Способ позволяет определять основность хромовых экстрактов без учета содержания Сг Оз. 3 табл.

Таблица 1

49,0

Основность, %

Высота Н, пика, мм

33,8

33,3

26

30

37

1 13

Изобретение относится к аналити— ческой химии и может быть использовано для определения основности ком-, плексных соединений, например хромсодержащих дубителей, методом пиковой тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения — повышение точности и сокращение продолжительности анализа.

Способ осуществляют следующим об— разом.

На стеклянную пластинку наносят .окись алюминия III активности тонким слоем. На стартовой линии наносят анализируемые и стандартные пробы.

Пластинку помещают в камеру для о развития хроматограммы под углом 20 так, чтобы конец ее ниже места нанесения проб был опущен в промывную жидкость - 5-10%-ный раствор глицерина, Закрывают крышкой или стеклом и через 30-40 мин вынимают пластинку, измеряют высоту пиков (серо-голубые на белом фоне) и строят по стандартным пробам известной основности калибровочный график. По высоте пика анализируемой пробы определяют основность согласно графику.

Пример 1. На стеклянную пластинку размером (О,lх0,2.м) наносят слой сорбента — окись алюминия III активности тонким слоем 2 мм, а на стартовой линии (1,5-2 см от края пластинки) капиляром наносят 7-8,исследуемых проб экстрактов с известной основностью табл.1 в объеме

5 мкл на расстоянии 1 см друг от друга. Пластинку под углом 20 помещают о в камеру (кристаллизатор Ы =300 мм) с промывной жидкостью — 10%-ный водный раствор глицерина так, чтобы нижний конец пластинки был погружен ни.же места нанесения проб. В течение

30 мин развивается пиковая хроматограмма, серо-голубые пики, высота которых зависит от основности пробы.

Измеряют высоту пиков и строят калибровочный график зависимости высоты

54099 пика Н от основности, Результаты сведены в табл,l

Пример 2. Аналогично примеру

l используют пробы полученных хромо5) вых экстрактов с различной основностью (табл.l) с использованием промывной жидкости — 5%-ный водный раствор глицерина ° В течение 30 мин получена пиковая хроматограмма, Результаты сведены в табл,2.

Пример 3. Готовят хромсодержащие дубильные растворы с одинаковой основностью 33„2% и различным

15 содержанием Cr О, в г/л: 30, 25, 20, 10. Аналогично примеру 1 получают пиковую хроматограмму в течение 30 мин при использовании промывной жидкости — 10%-ный водный раствор глицериZp на. Результаты сведены в табл,3.

Проведенные эксперименты показали, что высота пиковой хроматограммы остается постоянной при одинаковой основности Cr p . Это подтверждает возможность анализа основности хромовых экстрактов без учета содержания

Cr 20 ъ дпФормулаизобретения

Способ хроматографического анализа комплексных соединений методом пиковой тонкослойной хроматографии, 35 включающий нанесение проб анализируемых и стандартных растворов на сорбент, развитие пиковой хроматограммы в потоке промывной жидкости и определение концентрации ионов анализиру4О емых растворов по высотам образовавшихся пиков, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения продолжительности анализа, в качестве сорбента используют

45 окись алюминия III активности, нанесенную на стеклянную подложку, а в . качестве промывной жидкости используют 5-1,0%-ный водный раствор глицерина.

22,9 16,9 8,7 -5,2

1354099

Таблица 2

0сновность, Ж

49,0 33,8 33,2 22,9 16,9 8,7 -5,2

Высота Н пика, мм

20

14,5 17

19

Таблица 3

Концентрация

Сг О, г/л 30

Примечание

10

Высота Н пика, мм

27, 01 27, 0 27,09 Основность

33,2 7

27,0

Составитель В.Толстых

Редактор А.Ворович Техред Л.Сердюкова Корректор О.Кравцова

Заказ 5687/39 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4