Способ анализа газовых смесей

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 28.11/.1971 (1651117/23-26) !

М. Кл. С 01п 31/04

G 01п 31/22 с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 03.X.1973. Бюллетень ¹ 39

Дата опубликования описант!я 18.11.1974

Государственнв!й комитет

Совета Министров СССР па делам изворетеннй и открв!тий

УДК 543.272 (088.8) Авторы изобретения

А. И. Вулих и H. Г Чертова

Заявитель

Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов

СПОСОБ АНАЛИЗА ГАЗОВЪ|Х СМЕСЕЙ

Изобретение относится к спосооам анализа газовых смесей и может быть широко использовано в практике анализа технологических .и отходящих газов химических, металлургических и,ряда других производств.

Известен способ определения микроконцентраций веществ, например токсичных газов и паров, основанный на колористических химических реакциях между определяемым веществом .и реагентом на инертном носителе. 10

При осуществлении этого способа о концентрации определяемого компонента в газовой смеси судят по длине окрашенного слоя хемосорбента в результате прохождения через него определенного объема анализируемой газовой ls смеси. В качестве хемосорбентов обычно используют измельченный силикагель или фарфор, на который .наносят реагент в виде раствора с последующим их высушиванием.

Известный способ линейно-колористическо- 20 го анализа при,использовании реагента на инертном носителе характеризуется ограниченным применением из-за малых концентраций определяемого вещества в газе (обычно в пределах от 0,001 до 0,1 мгlл). Кроме того, 25 реагенты представляют собой, как правило, растворимые и даже гигроскопические вещества, что обуславливает во многих случаях необходимость предварительной осушки анализируемого газа специальными патронами. зо

Сложно также приготовление самого хемосорбента, включающее такие технологические операции, как измельчение и отсев узкой фракции носителя, обработку ее раствором реагента и высушивание.

Эти недостатки отсутствуют при использовании способа определения концентрации электролитов путем сорбции в слое понита, сопровождающейся изменением окраски понита, и измерения длины окрашенного слоя.

Применение этого способа позволяет определять и содержание компонентов в газовой смеси, если предварительно осуществлять их поглощение жидким погчотителем.

Однако такой способ имеет значительную погрешность в определении компонентов газовой смеси из-за невозможности полного поглощения анализируемых компонентов при пх переводе в электролиты.

Целью изооретения является исключение промежуточного поглощения газа жидким поглотителем и повышение точности анализа. .Это достигается тем, что сорбцию проводят непосредственно из газовой смеси в слое ионита, содержащего влагу или другой растворитель и реагент, взаимодействующий с определяемым компонентом газовой смеси с изменением окраски ионита.

Ионит содержит индикатор, изменяющий окраску ионита при сорбции определяемого

399782

R 2СОз+$0 - К $0з+СО

ЯН+NH3 RNH4

2R I+ С12 — 2К С1+ I2

Предмет изобретения

Составитель В. Сорокин

Тсхред Т. Ускова Корректор В. Жолудева

Редактор Д. Пинчук

Заказ 220/19 Тираж 755 Подписно::

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред. «Патент» компонента газовой смеси, например индикатор кислотно-основного типа.

При осуществлении способа для по",ó÷åíèÿ лучших результатов анализа влажность ионообменной смолы, должна составлять 10 — 20 вес. %, при размере зерен смолы 0,2 — 0,3 ил и диаметре трубки, загруженной смолой, равном 3 — 4 лл. Оптимальные условия пропускания газа: высокая начальная скорость, посте пенно понижающаяся до 0,2 — 0,25 ее начального значен ля. Точность определения при общей длине слоя в пределах 20 — 80 лл составляет 5 — 10 отн. /о, продолжительность определения (при средней скорости пропускания газа 100 — 150 лл/лин и общем G«.Låìå газа 0,5 — 1 л) в пределах б — 8 лин.

Пример 1. Для определения содержа :ия хлора в газовоздушной,смеси испо",üçîâà.è трубку диаметром 4 лл и длиной 100 лл, заполненную анионитом А — 17 в 1 — -форме (фракция 0,20 — 0,315 лл; влажность 17% ) .

При взаимодействии с хлором зерна смолы окрашиваются выделившимся йодом:

Емкость слоя составляет 2,05 лг зкв. на

1 лл или 0,25 лг экв/сл 1 длины слоя смолы в трубке. Через трубку пропускают 1 л воздуха, содержащего хлор, постепенно уменьшая скорость просасывания от 200 до 50 лл/лил.

Длина окрашенного слоя составляет 57 лл, что соответствует концентрации Cl в газе

52 лг/л. Параллельное иодометрическое определение хлора дает величину 49 ля/г.

П,р и м е р 2. Определяют содержание хлора в газовой смеси, содержащей по данным иодометрического определения 6,9 лг/я С12, и около 10 лг!л ICI. Для определения используют анионит А — 17, содержащий около

20 экв. /о I .и 80% экв. CI . Емкость слоя по

I составляет 0,055 лг . зкв/сл длины. При .пропускании 1 я газовой смеси через трубку длина окрашенного слоя составляет 37 .v.и, что соответствует 7,3 лг/г С1 .

П,р и м е р 3. Для определения сернистого ангидрида в газовой смеси используют анионит А — 17 в СО,-форме, окрашенный ооработкой 0,2%-ным спиртовым раствором фенолфталеина и содержащий 15 /о влаги. При взаимодействии анионита с SO по реакции: происходит обесцвечивание прореагировавшего ионита.

5 Исходная газовая смесь содержит по данным иодометрического определения 45 лг л

$0 . Емкость слоя анионита в трубке составляет 2,15 лг . экв 1 лл, или 0,27 лг экв/сл длины слоя.

10 После пропускания 1 я газа длина ооесцвеченного слоя составляет 56 лл, что соответствует концентрации SO> 48 лг/л.

Пример 4. Для определения аммиака в воздухе используют катионит КУ вЂ” 2 в

Н-форме, окрашенный ооработкой 0,2%-ным раствором метилоранжа и содержащий 25, влаги. При взаимодействии катионита с аммиаком по реакции: происходит переход цвета слоя из красного в желтый.

Исходная газовая смесь содержит по дан25 ным алкалиметрического определения 30 лг!.г

NH3 Емкость слоя катионита в трубке составляет 2,8 лг экв на 1 лл, или 0,36 лг. экв. сл длины слоя.

После пропускания 1 я газа длина слоя, 30 переменившего окраску, составляет 51 лл, что соответствует концентрации ХНз 31 лг/л.

35 1, Способ анализа газовых смесей путем сорбции в слое ионита, сопровождающейся изменением окраски ионита, и измерения длины окрашенного слоя, отличающийся тем, что, с целью исключения промежуточного погло40 щения газа жидким поглотителем и повышения точности анализа, сорбцию проводят непосредственно из газовой, смеси в слое ионита, содержащего влагу или другой растворитель и реагент, взаимодействующий с определяе45 мыМ реагентом газовой смеси с изменением окраски ионита.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что ионит содержит индикатор, изменяющий окраску ионита при сорбции определяемого

50 компонента, например, индикатор кислотноосновного типа.