Способ масс-спектрометрического анализа химических соединений

 

Изобретение относится к области аналитической химии. Цель изобретения - увеличение чувствительности при качественном и количественном определениях ионов металла. Навеску уранилнитрата 0,001 моль растворяли в смеси метанол-вода при их объемном соотношении 100:1- 1:1. Расстояние между торцом капилляра с раствором и соплом составляло 11 мм. Расстояние между соплом, служащим антиэлектродом и скиммером, 6 мм. На скиммер подавали ускоряющее напряжение, величина которого выше пробойной. Ток разряда ограничивали величиной 10^-7-10^-8 А. Ионные комплексы при этом разрушаются и масс-спектрометр становится малолинейчатым. Одновременно растет интенсивность информативных пиков, т. е. увеличивается чувствительность определения. Электронный умножитель регистрировал ионный ток для разных значений m/e. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Предлагаемый способ относится к области аналитической химии и может быть использован для анализа растворов, содержащих соли и (или) комплексы металлов, например, в горнорудной промышленности, для экспресс-анализа сточных вод, при переработке облученного ядерного горючего. Целью изобретения является увеличение чувствительности при качественном и количественном определениях ионов металлов и их смесей в растворе, возможность определения изотопного состава, снижение абсолютного количества вещества, необходимого для анализа. Это достигается тем, что величина ускоряющего электрического поля выбирается выше пробойного значения, а ток пробоя между соплом и скиммером ограничивается на уровне 10^-7 10^-8 А, например, с помощью балластного сопротивления. Экспериментальные исследования показали, что при Е<E, т.е. в условиях, где возможен анализ органических веществ по известному способу, при анализе растворов, содержащих ионы металлов, наблюдается многолинейчатый спектр. Увеличение Е>E_{пробойн.}, при отсутствии ограничения тока вызывает сильноточный тлеющий разряд между соплом и скиммером и выход системы из строя. Увеличение Е выше Е_{пробойн} при ограничении тока пробоя в указанных выше границах создает слаботочный стабильный во времени тлеющий разряд, локализованный вблизи острия скиммера. При этом ионные комплексы многовалентных металлов разрушаются, масс-спектр становится малолинейчатым и создается возможность анализа растворов сложных смесей. Одновременно растет интенсивность информационных пиков, т.е. увеличивается чувствительность определения. Масс-спектр такого вида позволяет проводить количественные измерения содержания металлов в растворе и одновременно определять изотопный состав. Способ осуществляют следующим образом. Навеску уранилнитрата 0,001 моль растворяют в смеси метанол-вода (9:1 по объему) с последовательным разбавлением и готовят раствор концентрацией урана 10^-4 моль/л. Раствор подают с помощью микронасоса в металлический капилляр со скоростью 1 мкл/мин. К капилляру прикладывают напряжение U_k 4,2 кВ относительно земли. Расстояние между торцом капилляра и соплом составляет 11 мм. Сопло служит одновременно антиэлектродом. Расстояние между соплом и скиммером составляет 6 мм. На скиммер подают ускоряющее напряжение масс-спектрометра 2,5 кВ. Величина Е для данной геометрии системы определяется разностью потенциалов между соплом и скиммером ΔU. Пробой происходит при ΔU≥ 280B. Ψ DU устанавливается равным 450 В, при этом ток разряда специально ограничивается и составляет 5· 10^-8 А. При этом с помощью электронного умножителя регистрируется ионный ток (I) для разных значений m/e. На чертеже приведен вид спектра. Спектр записывается с помощью самописца в течение 50 с. Количественное определение урана в пробе проводят методом внутреннего стандарта. В качестве стандарта используют азотнокислый цезий. Концентрация добавленного азотнокислого цезия составляет 0,001 моль/л. С помощью калибровочной кривой из соотношения ионных токов рассчитывают концентрацию уранилнитрата в водно-метанольном растворе. Она составляет (1,0±0,1)· 10^-4 моль/л.

Формула изобретения

1. Способ масс-спектрометрического анализа химических соединений по авт. св. N 1270814, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности качественного и количественного определения, величину ускоряющего электрического поля устанавливают выше пробойной, а ток разряда ограничивают величиной 10^-7 10^-8 А. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что исследуемый раствор предварительно разбавляют органическим растворителем, например метанолом, при соотношении объемов органический растворитель вода от 100:1 до 1:1.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000        

---