Буферная смесь для спектрографического определения примесей в вольфрамовых концентратах

 

Изобретение относится к области спектрального анализа. Цель изобретения - повышение то.чности и снижение влияния состава проб на результаты анализа. Цель достигается тем, что в буферную смесь вводят металлическую сурьму, серу и окись кремния, а в качествье соединений натрия ис- .пользуют углекислый натрий, при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%: графитовьй порошок 45-50%; сурьмд металлическая 25- 30%; сера 1-3%; окись кремния 10-14%; углекисльй натрий 9-13%. 2 табл. (О (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (51) g С 01 N 21/67

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф, Щ

1 1Д

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4105483/22-25 (22) 13.06.86 (46) 15.02.88. Бюл. Ф 6 (71) Среднеазиатский научно-исследовательский и проектный институт цветной металлургии (72) M.Ä.Койфман, Э.В.Шугуров, Г.А.Недугова и Е.И.Савичев (53) 543.42(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9. 1056010, кл. G 01 N 21/67, 1982.

Септар 3.С., Недугова Г.А., Койфман M.Ä. Спектральное определение висмута и олова в вольфрамовьм концентратах. — Заводская лаборатория, 1985, N - 11, с. 45-46.

ÄÄSUÄÄ 1374104 (54) БУФЕРНАЯ СИЕСЬ ДЛЯ СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ВОЛЬФРАМОВЫХ КОНЦЕНТРАТАХ (57) Изобретение относится к области спектрального анализа. Цель изобретения — повышение точности и снижение влияния состава проб на резуль.таты анализа. Цель достигается тем, что в буферную смесь вводят металлическую сурьму, серу и окись кремния, а в качестве соединений натрия ис.пользуют углекислый натрий, при следующем количественном соотношении компонентов, мас.Е: графитовый порошок 45-50Х; сурьма металлическая 25- Я

ЗОЖ; сера 1-ЗЖ; окись кремния 10-14K, углекислый натрий 9-137. 2 табл.

1374104

Таблица 1

47

45 порошок

Сурьма металлическая 30

25

Сера

Окись кремния

13

Таблица 2 б, при испольэоПроба

Концентрация элементов в пробе, %

Среднеквадратичное отклонение, вании буферной смеси

Висмут

0,0012

0,004

0,012

0,01:5

0,00015

0,0004

0,0008

0,00014

0,0004

0,00075

0,00015

0,0004

0,00032 0,0006

0,0008

0,0012

0,0012 0,0018

0,0013

0,0012

Изобретение относится к спектральному анализу, в частности к количественному спектрографическому определению примесей в вольфрамовых конS центратах.

Целью изобретения является повышение точности и снижение влияния .состава проб на результаты анализа.

В буферную смесь для спектрогра- 10 фического определения примесей в вольфрамовых концентратах, содержащую графитовый порошок и .соединения натрия, дополнительно вводят металлическую сурьму, серу и окись крем- 15 ния, а в количестве соединений натрия используют углекислый натрий.

В результате снижается температура кипения расплава в зоне разряда, подавляя испарение матричного эле- 2Q мента вольфрама, и исключается влияние других компонентов на результаты спектрографического анализа эа счет стабилизации температуры кипения, так как основным определяющим зту 25 температуру фактором является концентрация в расплаве сурьмы и серы.

В табл. 1 приведены составы буферных смесей.

Пробы вольфрамового концентрата 30 и образцы сравнения смешивали с буферными смесями 1, 2 и 3 (табл. 1) и буферной смесью по прототипу в соотношении 1: 1. Пробы сжигали в дуге переменного тока силой 15 А; спектры фотографировали на спектрографе ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм, использовали трехлинэовую систему освещения щели, ширина которой 0,015 мм. Промежуточная диафрагма 3,2 мм.

Лналитические линии, нм:

Bi 306,7

$ 303,4

Sn 266,1

Пределы определяемых концентраций, %:

Bi 0,001-0, 15

S 0,001-0, 01

Sn 0,01-0,1

Линия элемента сравнения Zn

307,21 нм.

Углекислый натрий 9 11

В табл. 2 приведены показатели точности спектрографического анализа висмута и олова в вольфрамовых концентратах с применением буферных смесей 1, 2 и 3, составленных из граничных и средних концентраций компонентов (6 „ определяли на основании

25 параллельных результатов висмута и олова в каждой иэ проб).

3 по прототипу

1374104 Продолжение таблицы

Среднеквадратичное отклонение, вании буферной смеси при использо»

Концентрация элементов в

Проба пробе, 7. г

Олово

0,00015 0,0002 0 00045

0,00018

О, 001

0,003

0,007

0,015

0,00035 0,0004

0 00032 0 00055

0,00075

0,0015

0,0007

0,0012

0,0007

0,0012

О, 001

0,0014

Составитель О.Бадтиева

Техред И.Верес Корректор Л.Пилипенко

Редактор А.Лежнина

Заказ 567/39 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иаобретейий и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4!

Из табл. 2 видно, что буферная смесь существенно снижает ошибку спектрографического определения висмута и олова. 25

Таким образом, использование предлагаемой буферной смеси при спектральном определении висмута и олова в вольфрамовых концентратах в 1,5 раза улучшает метрологические характеристики и контроль качества вольфрамовых концентратов.

Формула изобретения

Буферная смесь для спектрографи35 ческого определения примесей в вольфрамовых концентратах, содержащая графитовый порошок и соединения натрия, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности и снижения влияния состава проб на результаты анализа, в буферную смесь дополнительно вводят металлическую сурьму, серу и окись кремния, а в качестве соединений натрия используют углекислый натрий при следующем соотношении компонентов, мас.Е:

Графитовый порошок 45 — 50

Металлическая сурьма 25-30

Сера 1-3

Окись кремния 10-14

Углекислый натрий Остальное