Способ атомно-ионизационного анализа

 

Изобретение относится к методам лазерного атомно-нонизационного ана- ,лиза и может найти применение в анализе атомного состава различных веществ при атомизации проб в iвысокотемпературных газовых средах. Целью изобретения является сникение пределов обнаружения легкоионизируемых атомов. Изобретение позволяет снизить пределы обнаружения легкоионизнруемых атомов за счет того, что при осуществлении способа атомно-ионизационного анализа предварительно проводят накопление атомов возле зонда. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУ БЛИН

А1 (19) (11) .сю 4 С 01 Б 21 39

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2)) 4117029/24-25 (22) 15.09.86

I (46) 23.02.88. Бюль 7 (72) О.И.Матвеев

53) 535.322.2(088-.8)

° ° ° ° ° ° °

56) Применение лазеров в спектроскопии и фотохииии./Под ред. К.Мур,-N, Мир, 1983, с.23.

Матвеев О.И. Исследование многоступенчатой (Ротоионизации атомов как аналитического спектрального метода. .Дис.. канд. хим. наук.- М., МГУ, 1979, с.84. (54) СПОСОБ АТОМНО-ИОНИЗАЦИОННОГО

АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к методам лазерного атомно-нонизационного анализа и может найти применение в анализе атоиного состава различных seществ при атомизации проб в высокотемпературных газовых средах. Целью изобретения является снижение пределов обнаружения легкоионизнруеьых атомов, Изобретение позволяет снизить пределы обнаружения легкоионизируеиых атомов. sa счет того, что при осуществлении способа атомно-ионизационного анализа предварительно проводят накопление атомов возле зонда.

2 нл.

1376013

Изобретение относится к методам лазерного атомно-ионизационного анализа и может найти применение в анализе атомного состава различных seществ при атомизации проб в высокотемпературных газовых средах.

Целью изобретения является снижение пределов обнаружения легкоионизи.Руемых атомов ° 10

На фиг.1 показана зависимость напряжения на зонде от времени; на фиг.2 — зависимости амплитуды сигнала от величины и полярности напряжения на зонде. 15

На фиг.1 и 2 обозначены: напрре-. ние У„ на зонде в режиме накоплейия атомов, период Т следования лазерных импульсов, напряжение Б на зонде во время регистрации сигнала, время о„ изменения напряжения от 11,„ до 11, время с, в течение которого. проис;, ходит селективная лазерная ионизация определяемых атомов и регистрация сигнала; кривый 1,2 — при распылении 25 в пламя 1 мкг/мл магния; кривые 3 и 4 — 1 мкг/мл натрия; кривые 5 8—

3 мкг/мл цезия (1-5,7 - величина сигнала для системы электрод — зонд в пламени; 6 и 8 — величина сигнала при проведении ионизации в пламени между плоскими электродами).

Для легкоионизируемых элементов, например цезия, при регистрации их в пламени с помощью зонда методами 35 лазерной атомно-ионизационной спектроскопии наблюдается эффект. накопления атомов возле зонда. Причем величина ионизационного сигнала линейно зависит ат величины приложенного напряжения U и увеличивается вплоть до напряжения зажигания- дугового или тлеющего разряда U . Точно также с увеличением напряжения растет "и ве-. личина тока чеРез зонд х, от котоРо- 45 го существенным образом зависят пре делы обнаружения атомов.

Для трудноионизируемых в данном пламени элементов, например М э пламени пропан-бутан-воздух, при до. 50 вольно низком напряжении на зонде

U наступает режим насыщения велинас чины сигнала и при дальнейшем увеличении напряжения на зонде сигнал практически не растет, При анализе легкоионизируемых элементов возле зонда вначале при напряжении Uz U„ U проводят накопление атомов возле зонда, а затем регистрацию сигнала при напряжении

0,1 UÄ (U с 2П „„ е При быстром переключении напряжения с U„ Uz за время c „ c V/d (Ч - скорость движения атомизирующего газа; dдиаметр лазерного луча) накопленные возле зонда атомы не успевают выйти за счет диффузии и конвективных пото» ков из просвечиваемой лазерным излучением зоны. При лазерной ионизации атомов в пламени и регистрации величины сигнала сразу после установления напряжения U< концентрация атомов возле зонда остается в течение времени порядка V/É такой, какой она была при воздействии напряжения U . Величина фонового тока при этом уменьшается в 10-100 раз, за счет этого снижаются дробовые и фликкер-шумы и уменьшается предел обнаружения атомов. Положительный эффект наблюдается лишь в случае, когда период. следования лазерных импульсов Т o V/d,. На практике это соответствует частоте следования з 4 импульсов f <10 — 10 Гц, Пример. В пламени пропанбутан-воздух осуществляют селективную лазерную ионизацию атомов Cs, Мр и Уа. На фиг.2 представлены зависимости величины ионизационного сигнала от .напряжения и полярности на высоковольтном электроде. Полярность на зонде противоположная. Последний изготовлен из платиновой проволоки диаметром 0,55 мм и помещен в центр пламени. При отрицательной полярности на зонде происходит эффект сильного накопления атомов Cs (фиг..2, кривая

5) и более слабое накопление атомов

Na (фиг,2, кривая 3) при напряжении

1300 В. В то же время для магния (фиг.2, кривая 1) уже при напряжении порядка 100 В происходит насыщение сигнала. Величина фонового тока при изменении напряжения от 100 до

1300 В изменяется в 32 раза, увеличиваясь от 1,6 10 до 5 ° 10 А.

-8 -7

Таким образом, предел обнаружения атомов Сэ, ограниченный дробовыми шумами, при накоплении атомов на зонде, находящемся под напряжением

1300 В, и регистрации сигнала прн

100 В уменьшается более чем в 6 раз °

Формула и з о б р е т е н и я

Способ атомно-ионизационного анализа, включающий селективное лазерное возбуждение и ионизацию атомов!

37б013

3 возле зонда, находящегося под отрицательным потенциалом, регистрацию сигнала ионизации, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения легкоиони5 зируемых атомов, предварительно подают на зонд напряжение U равное

UÄ » U„ » U затем за время си»

»Ч/6 снижают его до значения U, 1О равного О,! U ù, » U » 2 U „ ».

». ц„, где У вЂ” напряжение зажигания дугового или тлеющего разряда на зонде; Ч вЂ” скорость движения атомизирующего газа d. — диаметр лазерного луча, U„ — напряжение насыщения, после установления переходного процесса подают импульс лазерного излучения и регистрируют-сигнал ионизации, после чего снова подают на зонд напряжение U„.

1376013,ф2

-l0

Составитель В.Веляев

Редактор Н Лазаренко Техред Л.Олийнык, Корректор О. Кравцова

Тираж 847 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

)!3035 ° Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 789/44

Производственно-полиграфическое предприятие, г,Ужгород, ул.Проектная,4