Способ атомно-флуоресцентного анализа твердых образцов

 

Изобретение относится к спектроскопии и может быть использовано для анализа компонентного состава твердых образцов. Целью является повышение экспрессности атомно-4луоресцентного анализа. Для определения концентрации примеси в образце необходимо знать полное количество вещества. Количество испаренной примеси определяют по сигналу флуоресценции. Массу пробы определяют по отношению импульса отдачи образца и средней скорости разлетающегося испаренного вещества. со о СП СП 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (S)) 4 С 01 N 21/64 21/39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ."М А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 389745 1/24-25 (22) 12.05.85 (46) 23.04.87. Бюл. N -15 (72) И.В.Закурдаев, Е.Г.Чернобродов и Г.A.Øåðîçèÿ (53) 543.42(088.8) (56) Зайдель А.Н. Атомно-флуоресцентный анализ. M. Наука, 1980, с. 129131.

Закурдаев И.В., Чернобродов Е.Г., Шерозия Г.А. Лазерный атомно-флуоресцентный спектрометр. — Электронная промышленность, 1982, 10-11, с. 81-83. (54) СПОСОБ АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО

АНАЛИЗА ТВЕРДЫХ ОБРАЗЦОВ (57) Изобретение относится к спектроскопии и может быть использовано для анализа компонентного состава твердых образцов. Целью является повышение экспрессности атомно-флуоресцентного анализа. Для определения концентрации примеси в образце необходимо знать полное количество вещества. Количество испаренной примеси определяют по сигналу флуоресценции. Массу пробы определяют по отношению импульса отдачи образца и средней скорости разлетающегося испаренного вещества.

1305580

Изобретение относится к спектроскопии и может быть использовано для анализа компонентного состава твердых образцов.

Цель изобретения — повышение экспрессности атомно-флуоресцентного анализа.

Сущность способа состоит в следующем.

Для определения концентрации примеси в образце при его анализе методом лазерной атомно-флуоресцентной спектроскопии (ЛАФС) с отбором пробы лазерным импульсом необходимо знать полное количество вещества, испаряемое за испаряющий лазерный импульс, и количество исследуемой примеси с испаренной пробы. Согласно данному способу предлагается количество испаренной примеси определять по сигналу флуоресценции, а массу пробы — по отношению импульса отдачи образца и средней скорости разлетающего испаренного вещества.

При воздействии лазерного излучения на поверхность испаряется определенное количество атомов образца.

Часть испаренных атомов составляют атомы определяемого элемента. По величине сигнала флуоресценции, возбуж30 денного излучением, настроенным на линию поглощения атомов определяемого элемента при известных параметрах системы регистрации, измеряют испа- ренное количество атомов определяемо- З5 го элемента. Однако для определения концентрации необходимо также знать общее количество испаренных атомов.

Его можно определить, если известны импульс, сообщенный образцу испарен- 40 ной порцией вещества (P = eV), и средняя скорость испаренных атомов (V

P как НМ вЂ” —.

1 с с 45

Импульс может быть измерен при использовании, например, пьезодатчика.

Средняя скорость испаренного сгустка может быть с достаточной точностью установлена по распределению по ско ростям основного элемента анализируемого образца, так как один из элементов образца является преобладающим по концентрации. Распределение по скоростям устанавливают, возбуждая сигнал флуоресценции атомов основного элемента при различных задержках между импульсами излучения, испаряю-. щего вещество образца и возбуждающего флуоресценцию, при известном расстоянии 1 между зоной испарения и зоной облучения, перестраиваемым по длине. волны излучением.

Пересчет осуществляется следующим образом.

Ó так как t

Учитывая, что изменение количества частиц в полусфере радиуса 1 обусловлено потоком частиц через поверхность этой полусферы, имеем

dN

= гД2

dt где — плотность частиц.

Кроме того,, учитывая, что I и, <ри окончательно получаем

dN осн

Концентрацию определяют по отношению т v аР1 СР

Пример. Анализируется образец

Са на присутствие микропримеси I„.

Атомы I„ возбуждаются на длине волны

410,5 нм, а флуоресценция регистрируется на длине волны 451,1 нм.

Атомы Ga возбуждаются на длине волны 403,4 нм, а флуоресценция регистрируется на длине волны 417,2 нм.

Предварительная калибровка показывает что коэффициент пропорциональности между импульсом отдачи и сигналом с системы его измерения равен К, -. 1 — 2 мВ 2 см с, а коэффициент пропорциональности между количеством ис— паренных атомов и величиной сигнала

7 флуоресценции К = 10 мВ . В экспег рименте зарегистрирован с системы регистрации отдачи сигнал 5 мВ, следовательно Р -= К, 5 = 10 ч см с . Из-1 мерение средней скорости разлета сгустка, проведенное по регистрации сигнала флуоресценции атомов Ga, дает величину 1,2 ° 106 см ° с

Всего испарено

10 16

1,2 ° 106 69,7 ° 1,67 10"

-24 где 69,7 1,67110 — масса атома Ga.

Величина сигнала флуоресценции I составляет 12 мВ, следовательно, испарено 10 12 = 1,2 ° 10 ат.

1305580 где К, коэффициент пропорциональности между импульсом отдачи и сигналом с системы

его измерения; коэффициент пропорциональности между количеством испаряющихся атомов и величиной сигнала флуоресценции, . масса атома матрицы пробы; интенсивность сигнала флуоресценции определяемого элемента; средняя скорость; импульс отдачи образца.

M о Р Р ср

Составитель О.Матвеев

Техред Л.Сердюкова Корректор И,Зрдейи

Редактор А.Козориз

Заказ 1422/4 1

Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Находят концентрацию I в Ga коЯ У торая равна 1,7 10 ат.Z.

Оценивают во сколько раз может быть повышена экспрессность анализа на лазерном атомно-флуоресцентном спектрометре в случае применения предлагаемого способа. Без применения предлагаемого способа перед анализом образца необходимо построение калибровочной кривой с использованием эта- 10 лонов, имеющих такую же матрицу, что и образец.

Минимальное количество образцов— один (в предположении линейности 55 калибровочной кривой). Таким образом, минимальное количество образцов, которое необходимо проанализировать в данном случае — два (эталон и образец). Причем большая часть времени 20 цикла анализа расходуется не непосредственно на измерения, а на опера- ции загрузки, вакуумирования и выгрузки образцов.

Применение предлагаемого способа позволит отказаться от построения калибровочной кривой и повысить тем самым экспрессность анализа не менее чем в два раза (анализ и загрузка одного образца). При учете времени, не- 30 обходимого на подготовку эталона, эффект окажется еще более высоким. Кроме того, применение данного способа позволит устранить влияние на измерения флуктуаций мощности испаряющего 35 пробу лазерного излучения, так как одновременно измеряются и испаренная масса, и сигнал флуоресценции. формула изобретения

Способ атомно-флуоресцентного анализа твердых образцов, заключающийся в том, что пробу вещества анализируемого образца испаряют импульсным лазерным излучением, полученный атомный пучок облучают лазерным излучением, настроенным на линию поглощения определяемого элемента, регистрируют сигнал флуоресценции атомов определяемого элемента и определяют концентрацию данного элемента, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения экспрессности анализа, измеряют среднюю скорость движения атомов, измеряют импульс отдачи образца и определяют концентрацию по опт

К2 Inn M Vcy

С = — - - — — -- -, К(P