Способ изготовления стекловидных образцов для рентгено- флуоресцентного анализа порошковых материалов
Изобретение относится к способам изготовления излучателей для рентгенофлуоресцентного анализа. Целью изобретения является улучшение воспроизводимости пробоподготовки и расширение диапазона определяемых элементов за счет получения равной зеркально гладкой поверхности образцов . Пробу анализируемого вещества смешивают с флюсом, сплавляют в стеклоуглеродном тигле, выливают расплав в изложницу из того же материала, по.меш.ают ее в установку для центробежной формовки н вращают со скоростью 600-800 оборотов в минуту (при расстоянии от оси вращения до изложницы, равном 240 мм), причем увеличивают скорость вращения внутри этого диапазона при уменьшении разбавления пробы флюсом от 1:2 до 1:1, 2 ил, 1 табл. и
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„1378572 (51) 5 б 01 N 23 223, 1/28
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H А BTOPCHOM JJ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (4б) 23. 08. 90. Бюл. Ê 31 (2! ) 4061275/40-25 (22) 07.03.86 (72) И. В. Корниенко (53) 539.1.06(088.8) (56) Афонин В. ll. и др. Рентгенофлуоресцентный силикатный анализ. Новосибирск, изд. Наука, 1984, с. 145.
Малютина Т М. и др. Рентгенофлуоресцентные анализы руд и концентратов редких металлов с приготовлением теклянных излучателей в стеклоуглеродных тиглях.
Журнал аналитической химии, 1983, т. 38, вып. 12, с. 2137. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛ Е 1-!ИЯ СТЕ КЛОВИДHblX ОБРАЗЦОВ ДЛЯ РЕНТ1ЕHOФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ПОРОШКОВЫХХ МАТЕРИ АЛОВ (57) Изобретение относится к способам изготовления излучателей для рентгенофлуоресцентного анализа. Целью изобретения является улучшение воспроизводимости пробоподготовки и расширение диапазона определяемых элементов за счет получения равной зеркально гладкой поверхности образцов. Пробу анализируемого вещества смешивают с флюсом, сплавляют в стеклоуглеродном тигле, выливают расплав в изложницу из того же материала, помещают ее в установку для центробежной формовки и вращают со скоростью б00 — 800 оборотов в минуту (при расстоянии от оси вращения до изложницы, равном 240 мм), причем увеличивают скорость вращения внутри этого диапазона при уменьшешгн разбавления пробы флюсом от 1:2 до 1:1, 2 ил, табл.
I 378572
Из<)бретение относится к способам изГ<>го»лен»я стеклонидных образцов для рентг< ноф IyoI)ec)le)IT«oro анализа элементов от. н;«рия до урана в порошкообразных про3 v I Цельк) изобретения является улучшение вос!!роиз»одимости пробоподготовки и расширение диапазона определяемых элементов за счет получения ровной зеркально гладкой, поверхности образца. Су!щго< ть изобретения поясняется черте- Ið >ком, где на фиг. 1 изображена установка дл>1 центробежной формовки образцов, 3 на <))HI 2 тигель-изложница. На оси 1 электродвигателя 2 укреплено коромысло 3, к краям которого крепятся держатели 4 изло>книц, укрепленные с воз- 15 можностью отклонения от вертикального положения. Т!!Гсл) -изложница легко и быстро »ы Il è x):) e) c H из держателя. I игсль 5 закрег)лсн в графитовой обойме 6 нихромовым штифтом 7. Сверху тигель накры»астся никелевым диском 8 и графитовой крышкой 9. Никелевый диск необходим для предотвращения загрязнения пробы графитом. При нагреве диск расширяется и входит в кольценук) проточку В графито»ой крышке, что позволяет крышку и диск сНН- 25 мать одновременно. Графитовая оболочка стеклоуглеродного тигля полностью защищает наружну)0 сТорону тигля как во время спекания, так и но ВРЕМЯ ВЫЛ ИВВНИЯ РВСПЛ3»3 И ОСТЫВ1 ТИГл>)..Кроме того, она создает благоприят- 30 Hvl0 носстановительну!о атмосферу внутри тигля. Все это позволяет существенно увеличить срок службы тигля без каких-либо изменений н конструкции му<рельной печи. Применение центробе>к»ого формонания дает Возможность улучшить»оспронзноди- 35 . мость пробоподготовки для ре!!тге)!офлуоресцентного анализа порошковых материалс>В, )TO достигается за счет получения образцс>В излучателей большого диаметра с ровной зеркально гладкой пс)вехностью, это 4с) особенно »ажио для опрсдсления содер>канин я леГких элс.)мс. нтОВ ())1)TI)), ма Гний, 1(()емн и) . Зтот эффек.! обеспечи»ается дейст»и< м цс!! робе>к но!! силы» сО»ol )ЦЕй ПОНС )XIIOCTH. /7))<<мер. На»сску пробы тц)ательщ) сл)е))1!!)33IoT с метаборатом лития 1лБО. в соотноIi)<(fIH)Ix От 1: 1 до 1: .> так, «)тс) счммарный В< c пробы и флк)са составляет 14 г, г!ереносят В стеклоуглеродный тигель марки СУ 2000, э0 зашище)l»b)H графитной обоймой, и спланляк)т при температуре муфельной печи 1050 С в течение 25 мин. IIo окопчани) cHë3»ления пл3» пcðeë),»;)ют н изложницу, предста»ля)о!цую собой стеклоу)леродный тигель с минимальным диаметром дна --88 мм. Из IÎNI(H)ló предварительно помеllI3 2 вращением центрифуги со скоростью 600 —— 800 об/мин. при расстоянии от оси установки до изложницы, равном 240 мм. Сформированный образец в изложнице помец)ают в муфельную печь для отжига при 600 С продолжительностью 15 мин. После отжига образец в изложнице, накрытой крышкой, оставляют остывать при комнатной температуре. В . результате получают стекловидные диски, отвечакнцие требованиям рентгенофлуоресцентного анализа: они представляют собой прочные стекла с чистой, ровной и гладкой поверхностью. Скорость центрифугирования при расстоянии от оси устан<)вки до изложницы 240 мм в зависимости от степени разбавления пробы флюсом составляет 600— 800 об/мин. При меньших скоростях капля растекается не полностью, кроме того, поверхность ее имеет выпуклую форму. При скорости больше 800 об/мин набл!одается выдавлинние расплава на стенки изложницы, в результате чего формируется диск вогнутой формы. Наибольшей скорости центрифугирования требует расплав пробы в флюсе в соотношении 1:1. С увеличением степени разбавления скорость уменьшают. Причем при соотношениях пробы и флюса больше 1:2 вязкость расплава меняется мало, поэтому и скорость центрифугирования не мен>)ют. Так как вязкость расплава зависит также от его температуры, имеет значение и скорость разгона центрифуги, время заливки расплава и т.п. Для 01)pete>leHHH ВоспрОизводимости способа пробоподготовки было приготовлено двенадцать спеков пробы силикатного состава с флюсом в соотношении 1;1. Концентрации окислов натрия, магния, алюминия, кремния, калия и железа в образце определялись на аналитическом комплексе- СРМ вЂ” 18 с ЭВМ СМ вЂ” 1 по три раза. По результатам определений рассчитаны стандартные отклонения Ь„содержа>1>!й элементов. Для сравнения изготовлены при тех we условиях двенадцать образцов (излучателей) без центрифугиронания по способупрототину. Диаметр полученных образцов -30 мм. По результатам измерений )га спектI)oveTI)e СРМ-- IS определы величины 5, !.;<" . Результаты, приведенные в таблице, доказывают улучшение воспроизводимости анализа и расширение диапазона определяемых элементов. Формула изс)брегения Способ изготовления стекловидных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа норошконых материалов, включакнций смешивание пробы с флюсом в соотношении от 1:I до 1:5, сила»ление пробы с флюсом в стеклоуглеродном тиглс, отливку капли расплава н изложницу из материала тигля и 1378572 Воспроизводимость пробоподготовки Na 0 MgO А1а О 8iO К, 0 Fe О, ) Содержание 4,38 0,18 12,42 77,58 3,14 0,55 окислов, Х О, 039 О, 088 О, 013 О, 005 О, 032 О, 05 Г 0,067 0,11 0,14 0,055 0,16 0,069 S C пр<>тот>«> Щиг. l tPuc. 2 (:оставит< :и, М. Ии > T<>p<»> Редактор fl. Коляда Тек1н Л И. Берег < Корректор Л. Ильин Заказ 3087 тираж 497 ВН И! I fill Государственного комитета ((.(.Р ио:«ла«изо(>р<тсинй и открытий! 1 3035, Моски<>, Ж-- 35, Рат<нская наб., д. 4<5 Прои <»<> ьс г<>сино-иолигра<1>ическ<>е предирнятн» г. Уж <>p<>z, ул. 11роел> иая, 4 3 формовку, отличающийся тем, что, с целью улучшения воспроизводимости пробоподготовки и расширения диапазона определяемых элементов за счет получения ровной зеркально гладкой поверхности образца, формовку осуществляют, устанавливая изложницу с расплавом в установку для цент4 робежной формовки и вращая изложницу со скоростью от 600 до 800 o6/мин при расстоянии от оси установки до изложницы, равном 240 мм, причем скорость вращения увеличивают в указанных пределах от 600 об/мин при уменьшении разбавления пробы флюсом от 1:2 до 1: I.
