Индикатор непарамагнитных двухвалентных катионов в неводных растворах

 

Изобретение относится к области 1 сследования материалов с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), а именно к индикаторам непарамагнитных двухвалентных катионов в неводных растворах. Берут 2 мл 5%-ного раствора торфяного воска в СС1 г смешивают его с 10 мл 0,01%-ного раствора Cd(CjH, 2HjO в . Из полученной смеси нагреванием на водяной бане удаляют растворители. Полученный остаток помещают в ампулу и регистрируют спектр ЭПР при комнатной температуре в атмосфере воздуха на радиоспектрометре ЭПР с длиной волны микроволновой мощности 3,2 см. При этом наблюдают возрастание интенсивности спектра ЭПР поглощения по сравнению с исходным в 10 раз. Спектр ЭИР поглощения полученного остатка представляет собой синглетную линию щириной д Н 6,0 Гс, имеющую g-фактор 2,004. 1 табл. с S (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51 )4 G 01 N 24/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1 ) 39 86545/3 1-26 (22) 09.12.85 (46) 07.03.88. Бюл. У 9 (71) Институт торфа АН БССР (72) С.Г.Прохоров, П.И.Белькевич, В.П.Стригуцкий и Ю.Ю.Навоша (53) 543.062 (088.8) (56) Диштван И.И. и др. Физико-химические основы технологии торфяного производства. - Минск: Наука ч техника, 1983, с.232.

Бельневич II.È., Голованов И.Г.

Воск и его технические аналоги.

Минск: Наука и техника, 1980, с. 128-158. (54) ИНДИКАТОР НЕПАРАМАГНИТНЫХ ДВУХВАЛЕНТНЫХ КАТИОНОВ В НЕВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к области сследования материалов с использованием метода электронного пара,»SU„„1 79707 А1 магнитного резонанса (3IIP ), а именно к индикаторам непарамагнитных двухвалентных катионов в неводных растворах. Берут 2 мл 5Х-ного раствора торфяного воска в СС1 г смешивают его с 10 мл О,0 IX-ного раствора

Сй(С Н О ) 2Н О в С Н ОН. Из полу ченной смеси нагреванием на водяной бане удаляют растворители. Полученный остаток помещают s ампулу и регистрируют спектр ЭПР при комнатной температуре в атмосфере воздуха на радиоспектрометре ЭПР с длиной волны микроволновой мощности

3,2 см. При этом наблюдают возрастание интенсивности спектра ЭПР поглощения по сравнению с исходным в

l0 раз. Спектр ЭПР поглощения полученного остатка представляет собой синглетную линию шириной Ь Н

6,0 Гс, имеющую ц-фактор 2,004.

1 табл.

1379 707

Изобретение относится к области исследования материалов с использованием метода электронного парамагнитного резонанса, а именно к индикаторам непарамагнитных двухвапентных катионов в неводных растворах.

Пример 1 ° Берут Z мп 5%-ного раствора торфяного воска в СС1 и смешивают его с 10 мп 0,01%-ного раствора Cd(C Н 0 ) ZH О в С Н OH.

Иэ полученной смеси нагреванием на водяной бане удаляют растворители.

Полученный остаток помещают в ампулу и регистрируют спектр ЭПР при комнатной температуре в атмосфере воздуха на радиоспектрометре ЭПР с длиной волны микроволновой мощности

9 " 3,2 см. При этом наблюдают возрастание интенсивности спектра 31IP поглощения по сравнению с исходным воском в десять раз. Спектр ЭПР поглощения полученного остатка представляет собой синглетную линию шириной

= 6,0 Гс, имеющую я-фактор 2,004.

Il p и м е р 2. Берут 2 мп 5%-ного раствора буроугольного воска в СС1 Н и смешивают его с 10 мп 0,01%-ного раствора Сй(С Н (1 ) 2Н О в С Н ОН.

Иэ .полученной смеси нагреванием на водяной бане удаляют растворитепи.

Полученный остаток помещают в ампулу и регистрируют спектр ЭПР при комнатной температуре в атмосфере воздуха на радиоспектрометре ЭПР с длиной волны микроволновой мощности Я

3,2 см. При этом наблюдают возрастание интенсивности спектра ЭПР поглощения по сравнению с исходным воском в десять раз. Спектр ЭПР поглощения полученного остатка представ° й

Раствор воска

dH Гс

g-Фактор сигнала

ЭПР

Пример

Исследуемяй раствор

l0 мп 0,01Х-ного раствора

Сй(С К О ),в СН ОН

2,004 6,0

1О мп 0,01Х-ного раствора

С6(С Н 0 ) в С И ОН

2,004 6,2

10 мп 0,01 X-ного раствора

Ия(СНО ) вСНОН

2,0045 4, 7

1 2 мл 5Х-ного раствора торфяного воска в СС14

2 2 мп 5Х-ного раствора буроугольного воска в СС1,Н

3 2 мп 5Хного раствор а т орфя но го воска в CC1q ляет собой синглетную линию шириной

6H = 6,2 Гс, имеющую я-фактор 2,004.

Укаэанным образом проводят исследования с другими растворами °

Параметры спектров ЭПР полученных остатков приведены в таблице. 1аким образом, во всех случаях непарамагнитные двухвалентные катионы приводят к появлению в спектре воска дополнительного сигнала, направление и величина сдвига которого относительно исходного сигнала зависят от вида катиона. Вид катиона не

15 оказывает влияния иа форму спектра, При смешении раствора воска с растворами, в которых элементы, имеющие валентность II находятся не в виде катионов, днссоциированных в

20 растворе, изменений в спектре ЭПР воска не наблюдается. Форма спектра

ЭПР воска также не изменяется и при смешении его с растворами одновалентных катионов. При смешении раствора воска с растворами, содержащими парамагнитные катионы, в спектре ЭПР воска наблюдается сигнал, характерный для данных катионов.

Использование предлагаемого инди30 катора дпя определения непарамагнитных двухвапентных катионов повышает универсапьность и селективность, не требует применения дорогостоящих реактивов, что упрощает и удешевляет

35 Texsoaore® процесса.

Формула изобретения

11рименение воска в качестве инди40 катора непарамагнитных двухвапентных катионов s неводных растворах.

1 379707 бароло:к. ни таб:п цы

4 5

l 2 5

4 2 мл 5Х-ного раствора торфяного воска в СС1 Н

lO мл 0,01/-ного раствора

Са (СНО ),в СНОН

2,004 5,2

I0 мл 0,01/-ного раствора

VO,(C,Í,О,), в С,Н,ОН

1,9955 6,4

10 мл 0,0IX-ного раствора

Pb (С Н О ) в С Н ОН

2,0010 13,0

7 2 мп 5Х-ного раствора торфяного воска в СС14

l0 мл 0 OIX-ного раствора

Ип (С,Н,О,),в С,Н,ОН

8 2 мп 5Х-ного ра- 1 мл IOX-ной взвеси створа торфяно- Zno в С И ОН го воска в CCl<

9 2 мп 5Х-ного раствора торфяного воска в СС1>

l0 мп О,0 I X-ного раствора

Zn(CiH(3i) в С

2,004 5,2

10 2 мл 5Х-ного раствора торфяного воска в СС1

10 мл 0,01/-ного раствора

ZnCl в (С Н ),,О

2,004 5,3

I 9955 6,6

10 мл 0,01Х-ного раствора

VO (С Н О ), в (C Н ) О

l0 мл О,О 1Х-ного раствора

С (С Н О )» в (. НЕОН

Асимметричный сигнал

2,1 250

2,004 5,2

ВНИИПИ Заказ 975/46 тираж 847 Подписное

Произв.-полигр. пр-тне, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 2 мл раствора торфяного воска в диметилсульфоксиде

6 2 мп 5Х-ного раствора торфяного воска в СС1 Н

11 2 мп 5Х-ного раствора буроугольного воска в СС1,Н

12 2 мп 5Х-ного р аст вор а буроугольного воска в СС1 Н

13 2 мп 5Х-ного р аст вор а т орфяного воска в сс14

10 мп 0,01Х-ного раствора

Сй(С К О )

IO мп 0,01Х-ного раствора

БО (С Н,О,) + 10 мп

0,01Х-ного раствора (С ЯН,О )я

Спектр состоит из шести линий с постоя иной СтС, равной .87 Гс

Иэ менений в спектре не наблю" дает ся

1,9955 6,4

Шесть компонент

СТС (А 87 Гс)