Реагент для определения изотопного состава меди
Изобретение относится к химическим индикаторам изотопного состава элементов с применением метода электронного парамагнитного резонанса, а именно, к реагентам для определения изотопного состава меди, и может быть использовано на предприятиях, выпускающих чистые и обогащенные изотопы меди, для контроля технологических процессов. Для этого навеску соли меди высушивают и тщательно перетирают с бис-(диэтш1дитиокарбаматом) цинка. Записывают спектр ЭПР и рассчитывают отношение интенсивностей высокопольных компонент параллельной ориентации, обусловленных каждым из изотопов 1 /I . Полученное значение соотносят с калибровочным графиком и определяют соотношение изотопов меди в пробе. Время выполнения анализа 30-35 мин. 1 табл. (Л
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„1366941 51) 4 G 01 N 31/22, 24/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ
К A ВТОРСКОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4049236/31-26 (22) 04.04.86 (46) 15.01.88. Бюл. М 2 (71) Институт химии им. В. И. Никитина (72) П. M. Соложенкин, А. В. Иванов и В. Б, Кляшторный (53) 543.062(088.8) 1 (56) Carvajal N. I., Zienius В. Н.
Gas chromatographic analysis of
trace metals from agucaus зо1иС1опз
as diethyldithiocarbamates. — I. Chromatogr. 1986, v, 355, 9 1, р. 107116.
Berhenfeld Н,, и.а. Massenspectrometrische I sotopenanalyse. Berlin:
Wissenschaften, 1969, S. 323. (54) РЕАГЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПНОГО СОСТАВА МЕДИ
1 Ъ (57) Изобретение относится к химическим индикаторам изотопного состава элементов с применением метода элек" тронного парамагнитного резонанса, а именно.к реагентам для определения изотопного состава меди, и может быть использовано на предприятиях, выпускакнцих чистые и обогащенные изотопы меди, для контроля технологических процессов. Для этого навеску соли меди высушивают и тщательно перетирают с бис-(диэтилдитиокарбаматом) цинка. Записывают спектр ЭПР и рассчитывают отношение интенсивностей высокопольных компонент параллельной ориентации обусловленных каждым иэ
БЭ изотопов It /I c . Полученное знаСн Сн чение соотйосят с калибровочным гра" фиком и определяют соотношение изотопов меди в пробе, Время выполнения анализа 30-35 мин. 1 табл.
1366941
Взят
Си
1,10; 1,05
0,94; 0,95;
l 20; 1,16;
1,0
1,07
0,044
1,07+-0,11
Изобретение относится к химическим индикаторам изотопного состава элементов с применением метода электронного парамагнитного резонанса, а
5 именно к реагентам для определения изотопного состава меди, и может быть использовано на предприятиях, выпускающих чистые и обогащенные изотопы меди, для контроля технологических процессов, а также в практике химических и геохимических лабораторий.
Пример 1. Берут навеску (323 мг) моногидрата ацетата меди
Си(СНэСОО) ° Н О (с природным содержа- >,к нием изотопов меди), навеску (967,7мг, моногидрата ацетата меди (чистый изотоп меди 63) и растворяют их в литре воды. 1 см полученного раствора соли меди (изотопный состав меди, :
Си 99,0; Си 1,0) прибавляют к
1,2 г Zn (ЕДТК) . Навеску высушивают, тщательно перетирают в ступке.
Записывают ее спектр ЭПР и рассчитывают отношение интенсивностей вы- 25 сокопольных компонент параллельно ориентации, обусловленных каждым из изотопов — T „e /Ес„ . Полученное значение соотносят с калибровочным графиком и находят, сколько того и ЗО другого изотопа содержится в пробе.
Время выполнения анализа 30-35 мин.
Пример 2. Берут навеску (85 мг) антимонита (содержание меди
0,008 ), смешивают с 160 мг Cd (ЕДТК) . Смесь перетирают в ступке, 2
Отмывают растворимую часть 5 смз хлороформа, раствор отфильтровывают и упаривают досуха. Снимают спектр
ЭПР сухого остатка и рассчитыве т 40 отношение Е /с, Используя полуси сu ченное значение и калибровочный график, находят изотопный состав меди, являющейся примесью в образце антимонита. Время выполнения анализа 4550 мин.
В таблице приведены результаты статистической обработки полученных данных, Нижний предел определения каждого из изотопов 0,2-0,3, причем возможно определение изотопного состава при следовых концентрациях меди в образцах, при наличии в навеске реагента всего лишь 0,2-0,3 мкг меди, Для сравнения: анализ методом масс-спектроскопии, наиболее широко применяемым для целей изотопного анализа, природных объектов (использовали образцы халькопирита, так как провести анализ образцов антимонита, содержащих следовые концентрации меди, не представлялось возможным) позволяет получить следующий результат: 30,9 0,5%. Время выполнения анализа 8-9 ч.
Как видно из сравнения приведенных данных, использование предлагаемых реагентов для определения изотопного состава меди позволяет достаточ- но просто, точио и оперативно про" водить анализы (в сравнении с методом масс-спектроскопии оперативность контроля возрастает в 10-12 раз). формула изобретения
Применение бис-(диэтилдитиокар" баматов) цинка или кадмия общей формулы
S S С,Н5 !
С2Н5 И/ %С Ж
C Í, S S С,Ц5 где Ме — Zn. Cd
I в качестве реагента для определения изотопного состава меди.
1366941
Продолжение таблицы
30,9 . 30,8; 30,9;
31 01 31 31
30, 93
0,095 30,93+0, 23
30,7; 30,9
Составитель М. Бондаренко
Редактор А. Маковская Техред М.Дидык Корректор М. Демчик
Заказ 6834/44 Тираж 847 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
