Способ потенциометрического определения концентрации перхлорат-ионов

 

Изобретение относится к аналитической химии. Целью изобретения является расширение области определения и повышение селективности. Титрование водных растворов перхлоратионов осуществляют раствором соли четвертичного алюминиевого основания с числом атомов углерода в молекуле более 24 в хлорированном углеводороде . Значение перхлоратселективного электрода измеряют в водной фазе ре-- акционной смеси. 3 табл. с «S

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ Ь

РЕСПУБЛИН

151 4 Г 01 N 27/46

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2I) 3811944/24-25 (22) 13,11.84 (46) 15 .04,88. Бюл . М - 14 (72) В.В.Сергиевский, Т.Б.Миндина, Ю.И.Курятников и Т.С.Красюк (53) 543,257,1 (088.8) (56) Selig W, Fresenius Z. Analyt, Chem. 1982, 312, р, 419-427, Baczuk R.Z. Analyt.. Chem. 1968, V. 40, р. 685.

„„SU„„1388775 А1 (54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПЕРХЛОРАТИОНОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, Целью изобретения является расширение области определения и повышение селективности. Титрование водных растворов перхлоратионов осуществляют раствором соли четвертичного алюминиевого основания с числом атомов углерода в молекуле более 24 в хлорированном углеводороде, Значение перхлоратселективного электрода измеряют в водной фазе ре акционной смеси. 3 табл.

1388775

Таблица 1

Количество С10, в 20 мп раствора, И 10 з

Ошибка,Ж

Титрант

Найдено

Введено

8,50

8,51

0,1

Хлорид метилтриалкиламмония в хлороформе

6,86

6,91

0,7

8;90

8,91

О,) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в лабораторной и заводской практике для контроля за содержанием перх5 лорат-ионов в растворах.

Целью изобретения является расши" рение области определения и повышение селективности.

Пример, Анализируемый водный 10 раствор помещают в стакан с магнитной мешалкой, добавляют из бюретки аликвоту титранта и смесь перемешивают в течение 1 мин. После расслоения фаз электроды помещают в водную среду и измеряют значение потенциала перхлоратселективного электрода. Указанную последовательность операций повторяют до завершения регистрации всей кривой титрования, по которой с 20 использованием известной концентрации титранта и стандартной процедуры определения точки эквивалентности расчить)вают концентрацию перхлорат-ионов в анализируемом растворе. 25

Результаты представлены в табл.1.

Из табл,1 видно, что способ позволяет проводить определение содержания перхлорат-ионов в растворах сложного солевого состава с высокой точностью. 30

В условиях описанного примера проводят анализ водных растворов, содер.— жащих перхлорат-ионы и примеси ряда неорганических анионов. Полученные результаты приведены в табл,2, 35

Из экспериментальных данных, представленных в табл,2, следует, что эффективность способа заключается в повышении избирательности и расширении области определения перхлорат-ионов в водных растворах сложного солевого состава. Определение можно проводить в широком диапазоне изменения рН анализируемого раствора от 2 до 10.

Раствор, используемый при титровании, представляет собой органическую фазу с высокой плотностью, позволяющую после добавления титранта к анализируемому раствору получить двухфазную систему, в которой водная фаза легче органической, После быстро. го перемешивания и расслаивания водный раствор, в который погружены электроды, не содержит капель тяжелой органической фазы, в связи с чем органическая жидкость не налипает на мембрану электрода, Концентрацию соли четвертичного аммониевого основания в разбавителе подбирают таким образом, чтобы при титравании объемы титранта и водного раствора в конце определения были близки. В связи с тем, что емкость солей четвертичных аммониевых оснований (без разбавителя 1 по перхлорат-ионам составляет около двух молей, данный титрант расширяет область определения перхлорат-ионов в водных растворах.

Для определения пригодны соли четвертичного аммониевого основания с числом атомов углерода в молекуле более 24, это подтверждается данными, приведенными в табл.3 °

Формула изобретения

Способ потенциометрического определения концентрации перхлоратионов в водных растворах с использованием перхлоратселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью расширения области определения повышения селективности, титрование. ведут раствором соли четвертичного аммониевого основания с числом атомов углерода в молекуле более 24 в хлорированном углеводороде.

1388775

Найдено

Введено

8,08

8,09

0,1

6,09

6,07

0,3

7,86

0,4

7,8З

Концентр ацня

С10, М

Титрант

Найдено

Введено

Анион

0 i 0100

0,0500

0,1

0,5M WO+

0,98

0,5м wo

1,43

Хлорид метилтриоктиламмония в дихлорбенэоле 3

0,050

О, 148

0,148

0,0498

Сульфат метилтриок- 5 тиламмония в метилхлороформе 7

О, 147

0,149

0,493

0,49

0,493

Хс

Количество С10 в 20 раствора, М -10З

Примечания

Введено Найдено

Потенциал электрода мало зависит от кол-ва титранта

8,5

1,08

8,5

Метилсульфат метилтриалкиламмония в хлороформе

Нитрат тетраоктиламмония в хлороформе

Иетилсульфат метил триал кил аммония в у" чорэтане

Хлоридтетр аэ тиламмония

Бромид тетрабутил аммония

Количество С10, в 20 раствора, M .!О з

Анализируемый раствор

0,1М ИО

092M WO

0,5M WO

0,1М М 0

0,5М В

095М В

0,ЗМ C1O .

О,ЗМ С10 0,49

Продолжение табл.1

Т а б л и ц а 2

0,0099

0,0501

0, 101

0,983

1,428

Таблиц а 3

1388775

ПРодолжение табл.3

Количество С10 в 20 раствора, И.10

Примечания

Введено

Хлорид цетилтриметиламмония.Наблюдается образование устойчивых эмульсий.

8,5

Наблюдае тся образование коллондно ro раствора

Бромид цетнлинридиния 85

Иодид тетрагексиламмония

85

123

Составитель А,Федосеев

Техред А. Кравчук Корр ек тор Н . Кор оль

Редактор Э. Слнган

Заказ 1574/45 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4