Способ получения сильноосновной анионообменной смолы

 

Класс 39с, 2

Юи )40572 ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа JH 1бО

А. А. Ваншейдт, Н. H. Кузнецова и К. П. Папукова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛЬНООСНОВНОЙ АНИОНООБМЕННОЯ

СМОЛ Ъ|

Заявлено 21 октября 1960 г. за М 682917/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Мг 16 за 1961 r.

Известны сильноосновные анионообменные смолы, получаемые аминированием, например, хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола или продуктов на основе конденсации полиэтиленполиамина и эпихлоргидрида и др, Предлагается способ получения сильноосновных полимеризационных анионообменных смол.

Способ заключается в следующем.

Феноксибромметан в безводной среде в присутствии 5"/в концентрированной серной кислоты при температуре 105 †1 подвергаюг поликонденсации с параформом и образующаяся при этом плавкая смола при последующем нагревании с формальдегидом превращается в неплавкий и нерастворимый продукт.

При аминировании этой смолы третичным амином в водных расгворах диоксана или ацетона, в зависимости от времени и условий, получают продукты с различным содержанием четвертичных аммониевых групп в анионите.

Максимальное содержание четвертичных аммониевых групп в анионите, близкое к теоретическому (95%) получено при аминировании смолы с большим избытком триметиламина при комнатной температуре в течение суток.

Обменная емкость анионита (в ОН-форме) определенная по

NaC1, составляет 4,0 лгэк в/г. При неоднократном переведении смолы из ОН-формы в солевую форму и обратно объемная емкость изменяется незначительно. Воздушносухой анионит в солевой форме представляет твердые прочные желтые зерна, содержащие около 15% влаги, устойчивые в кислой и слабощелочной средах.

Коэффициент набухания солевой формы анионита в воде составляет 2,5 — 3,0, а ОН-формы 2,7 — 3,3. Анионит может применяться для № 140572

П редм ет изобретения

Способ получения сильноосновной анионообменной смолы, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью расширения ассортимента анионитов и сырьевой базы для их получения, аниониты получают поликонденсацией феноксибромметана с параформом при 105 — 110 в присутствии концентрированной серной кислоты с последующим отверждением образующейся плавкой смопы параформом при 120 — 140 .

Описание составил С В, Кокорев

Редактор С. А Барсуков Техред А А. Камышникова Корректор Н, В. Щербакова

Формат бум. 70Х108 /

Тираж 800

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп к печ. 28Х111-61 г

Зак. 8006

Объем 0,18 изд, л.

Цена 4 ксчт

Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. извлечения из растворов слабых кислот и анионов нейтральных солей.

Получение анионитов конденсацией феноксибромметана с параформом неизвестно.

Использование этого способа расширяет ассортимент анионообменных смол.

Пример. 201 г (1 моль) феноксибромэтана, полученного действием дибромметана на фенол в щелочной среде, нагревают до плавления и в расплав вводят 5% концентрированной серной кислоты к весу эфира.

Повышают температуру до 80 и вводят 30 г (1 моль) параформа постепенно, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 110 — 115 . После чего продолжают реакцию при 105 — 110 в течение 3 — 3,5 час, до получения смолы, затвердевающей при охлаждении до комнатной температуры.

В полученную смолу при 105 — 110 вводят еще 19,5 г (0,65 моль параформа при энергичном перемешивании.

После того как параформ растворится, смолу извлекают и подвергают отверждению сначала нагреванием при 110 B течение 10 час, а затем при 120 в течение 2,3 час до получения резиноподобной массы.

После измельчения массы зерно выдерживают 2 — 3 час при 140 до тех пор, пока коэффициент набухания ионита в ацетоне не будет близок к 1,6 — 1,9.

Затем смолу измельчают до величины зерен 0,5 мя и из нее отгоняют с паром несвязанный формальдегид.

После этого продукт заливают 5-кратным избытком 20%-ного раствора триметиламина в диоксане или водном ацетоне и встряхивают в течение суток.

Лмминированную смолу затем заливают 2%-ным раствором соляной кислоты, отмывают дистиллированной водой до отсутствия

С1-иона в промывных водах и сушат при 30 тонким слоем в течение двух суток.