Способ получения кремнефосфорорганических соединений

Авторы патента:

C07F9/02 - соединения фосфора (фосфаты сахаров C07H 11/04; нуклеотиды C07H 19/00,C07H 21/00; нуклеиновые кислоты C07H 21/00)

C07F7/08 - соединения, содержащие одну или несколько связей C-Si

Ло 140799

Класс 12о, 26вз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпггсная группа ЛВ 50

А. П. Крешков, Д. А. Каратеев и иностранец Вильмонг Фюрст (Венгерская Народная Респуолпка)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИ Н ЕН И Й

Заявлено 1 февраля 1961 г за № 695603/23 вЂ” 4 в 1(омитет по де. ам изобретений п о1крытий при Совсге Министров СССР

Опубликовано в «Бю.тлетене изобретений» ¹ 17 за 1961 г.

Известен способ получения кремнефосфорорганических соединений взаимодействием алкилсиланов с кислородсодержащими заместителями, например, алкоксисиланов, с фосфорным ангидридом или безводной фосфорной кислотой.

Предлагаемый способ в отличие от известного позволяет получить соединения с олефиновыми радикалами у атома кремния. Для этого в качестве алкилсиланов применяют алкилалкоксисиланы с олефиновыми радикалами, например винилтриэтоксисилан. В качестве алкилсиланов с кислородсодержащими заместителями используют алкилацилоксисил а ны.

Пример 1. К 4,55 г (0,024 г-.ноля) винилтриэтоксисилана добавляют 1,70 г (0,012 г-моля) фосфорного ангидрида. При нагревании смеси на масляной бане протекает бурная реакция, сопровождающаяся выделением диэтилового эфира.

Продукт реакции, представляющий собою желтоватое клейкое вещество, нерастворим в обычных органических растворителях.

Очистка продукта осуществляется неоднократной промывкой бензолом и последующей сушкой до постоянного веса. Выход 94%.

Пример 2. Смесь 5,3 г (0,0161 г-моля) метилвинилдиацетоксисилана и 1,84 г (0,0094 г-молл) безводной фосфорной кислоты нагревают на глицериновой бане при перемешивании.

При температуре бани 180 медленно выделяется уксусная кислота (2,9 г) при одновременном повышении вязкости смеси.

Полученное вещество представляет собою желтоватую клееобразную массу, затвердевающую при охлаждении. Для удаления остатков № 140799 уксусной кислоты вещество высушивают в вакууме при температуре

100 вЂ” 110 Выход составляет 91о1о. Продукт хорошо растворяется в этиловом спирте, хуже вЂ” в хлороформе.

Полученные в примерах 1 и 2 полимерные кремнефосфорорганические соединения содержат олефиновые радикалы, непосредственно связанные с атомом кремния.

Предмет изобретения

Редактор Н. И. Мосин Текред А. А Камышникова Корректор И. А. Шпынева

Формат бум. 70)(108 /ie Объем 0,18 пзд, л.

Тираж 700 Цена 4 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Поди. к печ. 13,IX-61

Зак. 9047

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и oTtephITlfll при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 11.

1. Способ получения кремнефосфорорганических соединений взаимодействием алкилсиланов с кислородсодержащими заместителями, например, алкоксисиланов, с фосфорным ангидридом или безводной фо;форной кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения соединений с олефиновыми радикалами у атома кремния, в качестве алкилсиланов применяют алкилалкоксисиланы с олефиновыми радикалами, например винилтриэтоксисилан.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи и с я тем, что в качестве алкилсиланов с кислородсодержащими заместителями используют алкилацилоксисиланы.

Способ получения кремнийорганических производных кислородных кислот фосфора // 136373

Способ получения 1-триметилсилилгексин-1-ола-3 // 135081

Способ получения метил-альфа нафтилсиландиола // 128862

Способ получения триалкилсилоксититанхлоридов // 128020

Способ получения трис (триалкилсилил) антимонитов // 126881

Способ получения триалкилсилилметилфосфонатов // 124439

Способ получения непредельных кремнийорганических соединений // 121130

Способ получения трис/триалкил(арил)силил/ванадатов // 117658

Способ получения триалкил (триарил) силилпроизводных органических окси-оксо-полиокси и полиоксосоединений // 116611

Способ получения , -диоксидиметилсилоксанов // 2100361

Изобретение относится к химической технологии получения кремнийорганических полимеров, а именно к способам получения ,-диоксидиметилсилоксанов (ОМС) полидиметилсилоксанов линейного строения, содержащих гидроксильные группы у концевых атомов кремния, с вязкостью от 10000 сСт и выше

Производные 4-хлор-2-тиофенкарбоновой кислоты, способ получения 4-хлор-2-тиофенкарбоновой кислоты (варианты) и способ получения 5-фтор-6-хлор-3-(4-хлор-2-теноил)-2- оксиндол-1-карбоксамида (варианты) // 2114854

Способ выделения триметилхлорсилана из смеси с четыреххлористым кремнием // 2119490

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, применяемых для получения полимерных кремнийсодержащих продуктов различных классов

Способ выделения триметилхлорсилана из смеси с четыреххлористым кремнием // 2119491

Триорганосилановые производные бензотриазола, косметическая композиция для защиты кожи и/или волос от уф-излучений и способ защиты кожи и/или волос от ультрафиолетового излучения // 2125057

Органосил(окс)аны, содержащие их косметические композиции, и способ защиты кожи и/или волос от ультрафиолетового излучения // 2133119

Изобретение относится к новым соединениям типа диорганосилоксанов с короткими, линейными или циклическими цепями или типа триорганосиланов, обладающим общей характеристикой, заключающейся в том, что они содержат по крайней мере одно бензотриазольное звено с акрилатной или акриламидной функцией

Способ получения бис(трифенилсилил)хромата // 2139882

Амфотерные соединения переходных металлов, способ их получения, способ полимеризации олефинов и компонент катализатора для этого способа // 2140922

4,5-диметил-n-2-(пропенил)-2-(триметилсилил)-3- тиофенкарбоксамид, фунгицидная композиция и способ борьбы с заболеваниями растений // 2145962

Изобретение относится к 4,5-диметил-N-2-пропенил-2-(триметилсилил)-3-тиофенкарбоксамиду, способу борьбы с выпреванием (take-all) растений (вызванным Gaeuman nomyces Gg) посредством использования данного соединения, а также к фунгицидным композициям для осуществления указанного способа

Борорганическое соединение, способ его получения, каталитическая система, способ получения олефинового полимера и полиолефин // 2147585

Изобретение относится к новому борорганическому соединению, обладающему каталитической активностью, формулы I [RjM-Xd-MRj]a-bAc+ (I) в которой R являются, независимо друг от друга, одинаковыми и обозначают C1-C40алкил; Х являются, независимо друг от друга, одинаковыми или различными и обозначают C1-C40алкил; М являются, независимо друг от друга, одинаковыми или различными и обозначают элемент IIIa, IVa, Va групп Периодической системы элементов, при условии, что один М является бором, А является катионом элемента Ia, IIa, IIIa групп Периодической системы элементов, карбений-, оксоний- или сульфоний- катионом или соединением четвертичного аммония, а является целым числом от 0 до 10, в является целым числом от 0 до 10, с является целым числом от 0 до 10 и а = в с; d равно 1; j является целым числом от 1 до 3

Усовершенствованный способ разделения // 2207332

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5