Способ определения сероводорода в природных, нефтяных и других газах

 

Класс ч2l, Я„

_#_ 142804 ссср

OflHCAHHE ИЗОБРЕтеНИя

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 178

С. Е. Бараненко и В. И. Кривошеева

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА В ПРИРОДНЫХ, НЕФТЯНЫХ И ДРУГИХ ГАЗАХ

Заявлено 2 марта !96! г. за М 699970!23 в Комитет по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Опубликовано в «Ьюллетене изобретений» М 22 за !96! г.

Способы определения сероводорода в природных, попутных нефтяных и промышленных газах известны, Например, известен косвенный йодометрический способ определения сероводорода, основанный на взаимодействии сероводорода (или цинка) и окислении сульфидной серы свободным йодом до элеменгарной серы (ГОСТ 5580-56 — на газ для коммунального и бытового потребления).

Предлагается способ определения сероводорода в природных, нефгяных и других газах. В основу способа положено химическое взаимодействие сероводорода с водным раствором аммиаката кадмия, в результате которого образуется эквивалентное количество сернистого кадмия по схеме: (Cd (NHsS4) + + Н $ — - CdS + 2NH4+ + 2ХНз.

Избыток аммиаката кадмия количественно определяется трилопометрически с помощью стандартного раствора трилона Б в присутсгвии индикатора кислотного хром-темносинего.

Реакция идет по схеме:

Cd (N H ) 4 + + HY CdY - + 4NH3 + Н+, где Нт з — анион трилона Б в растворе при рН 9,25. Наличие в исследуемом газе двуокиси серы, непредельных углеводородов и других примесей не мешает точному определению сероводорода.

Предложенный способ определения сероводорода в литературе не описан и является новым.

Преимуществами предлагаемого способа по сравнению с йодометрическим (ГОСТ 5580-56) являются: значительно большая специфичность

М 142804

1 (не мешаЖЩ щЩЕлению,сероводорода двуокись серы, непредсльные соединения) сокращение времени выполнения определения, упрощение определения Фе ВйФЯороп@ и повышение его точности.

li Ф ф )®g, ф9 Hрименяемые реактивы и растворы 7 34Мдф д .Поглотительныи раствор готовят следующим образом: 10 г уксуснокислого кадмия — по ГОСТ 5824-51, 20 г хлористого аммония -— по ГОСТ 3773-47 и 168 мл 25% -ного аммиака смешивают и доводят дистиллированной водой — по ГОСТ 6709-53 до 1 литра.

Аммиачный.буферный раствор готовят путем растворения 20 г хлористого аммония, 168 мл 25%-ного аммиака в дистиллированной воде и последующего доведения объема до 1 литра, Трилон Б по ТУ МХП 4182-54 берут в виде 0,075н. водного раствора, титр которого устанавливается по точно 0,075н. раствору уксуснокислого кадмия в присутствии аммиачного буферного раствора.

Кислотный хром-темносиний (индикатор) по ТУ МХП 587-51 гогоиится путем растворения 0,5 г кислогного хром-темносинего B 10 мл аммиачного буферного раствора и доведения объема до 100 мл этиловым

:спиртом.

Описание определения

В два стеклянных абсорбера барботажного типа (склянки, 1,рекселя) наливают по 50 мл поглотительного раствора. Склянки закрыва от резi новыми пробками со стеклянными трубками для входа и выхода газа и, соединив последовательно, испытывают их на герметичность.

Входную трубку первой склянки присоединяют к источнику испытуемого газа, а выходную трубку второй склянки — к газовому счетчику. 3атем через поглотительный раствор пропускают газ, измеряя его количество газовым счетчиком и следят за тем, чтобы поглотительный раствор во второй склянке во время всего испытания оставался проздачным.

После пропускания необходимого объема испытуемого газа (что с пределяется визуально по количеству образовавшегося осадка сернистого кадмия) приступают к определению избытка ионов кадмия в по-,лотительном растворе.

Для этого из первой поглотительной склянки измерительной пипеткой, на узкий конец которой плотно надет небольшой сухой ватный тампон для фильтрования жидкости, отбирают 20 мл фильтрата, вносят в коническую колбу емкостью 250 ял, туда же прибавляют 100 л,л дпст<,ллированной воды, 15 капель индикатора хром-темно-синего и избыток ионов кадмия титруют 0,075н. раствором трилона Б до.перехода красномалиновой окраски жидкости в чисто-синюю При титровании содержи-мое колбы все время тщательно перемешивают.

Параллельно с этим проводят контрольное титрование 20 мл того же поглотительного раствора в аналогичных условиях, но без предварительного пропускания газа.

Количественное содержание сероводорода выражают в граммах на !

00 нормальных кубических метров газа или в объемных процентах и вычисляют по приводимым ниже формулам. Содержание сероводорода в испытуемом газе в граммах на 100 нормальных л з вычисляют по формуле.. (U, — U,,) 0,001278 100.2,5

7 где; Ui — — объем точно 0,075н. раствора трилона Б, пошедший на титрование кадмия в контрольном опыте, в мл; № 142804 (U, — Ге) 0,83 100 2,5 н (2) где: U>--U> см формулу (1);

0,83 --- количество сероводорода, соответствующее 1 .ил точно

0,075н. раствора трилона Б, в л л;

U„— объем пропущенного газа, замеренный по счетчику и приведенный к нормальным условиям, в из.

Предложенный метод может быть применен при анализе нефтяных, природных, коммунальных и других газов.

Предмет изобретения

Способ определения сероводорода в природных, нефтяных и других газах, отличающийся тем, что, с целью увеличения специфичности и ускорения определения, сероводород поглощают водным раствором аммиаката кадмия с рН=9,25 и о содержании сероводорода судят по количеству непрореагировавшего аммиаката кадмия, определенного трилонометрическим титрованием.

Сос анитслв С. В. Кокорев

Редактор С. А. Барсуков I . ëр;,i А. А. Кудрявицкая Корректор E. Л. Коган

Формат бум. 70+I08 / 6

Тираж 750

ЦЬТИ ири Комитете ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Обз см 0,26 изд. л.

Цена 4 кои.

Гароди. к псч. 22.!-62 г

Зак. 2892

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР, Москва, Ртетр жка. I .

Uq — объем точно 0,075н. раствора трилона Б, пошедший на титрование кадмия в поглотительном растворе после пропускания испытуемого газа, в ил;

0,001278 — количество сероводорода, соответствующее 1 .ил точно

0,075 н. раствора трилона Б, в г;

U„— объем пропущенного газа, замеренный по счетчику и приведенный к нормальным условиям, в лР.

При необходимости вычислить содержание сероводорода в граммах на 1 нормальный из полученную величину Х делят на 100.

Содержание сероводорода в испытуемом газе в объемных процентах (К ) вычисляют по формуле: