Способ получения тетра-(оксиметил)-фосфонийгидроксида

 

ф

Класс 12о, 26 № 143395

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная epgnna М 50

Л. 3. Соборовский, А. Б. Брукер и Х. P. Равер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ТЕТРА-(О КС И МЕТИЛ)-ФОСФО Н И И ГИДРО КСИДА

Заявлено 19 сентября 1960 г. за № 679604/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Чинистров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений № 24 за 1961 г

Известно, что фосфин вступает во взаимодействие с формальдегидом в водной среде в присутствии катализаторов (T, AsC1p, SbC13, Se02, НВг4 и др.) с образованием тетра-(оксиметил)-фосфонийгидроксида.

Тетра- (оксиметил)-фосфонийгидроксид может быть использован для получения три- (оксиметил) -фосфонийоксида, из которого, как известно, получают огнестойкие пластические массы.

Предлагаемый способ получения тетра-(оксиметил)-фосфонийгидроксида отличается тем, что фосфин подвергают взаимодействию с формалином при 40 — 80 и избыточном давлении 150 — 300 мм рт. ст, без применения катализатора. Преимуществом этого способа является исключение применения катализаторов, что позволит получать продукты без малейших примесей. отрицательно сказывающихся на огнестойкости получаемых материалов.

IT р и м е р. В три последовательно соединенные колонны высотой

400 мм и диаметром 25 мя, снабженные пористой пластинкой, помещают по 126 г 38%-ного водного раствора формальдегида в каждую <олонну. При 40 — 80 в раствор формальдегида барботируют фосфин со скоростью 2 л|час, Реакцию осуществляют под давлением

150 — 300 мм рт. ст.

По окончании реакции систему промывают азотом для удаления фосфина и содержимое колонок переводят в колбу для упаривания, которое производят при 80 — 100 и остаточном давлении 10 — 20 лгл1 рт, ст.

Поспе упаривания раствора получают сиропообразный или воскообразный продукт, представляющий собой тетра-(оксиметил) -фосфон lAгидроксид, содержащий по анализу: найдено: С вЂ” 27,03 /о., Н вЂ” 6,71",4; P — 19,04 /о. вычислено: для С4Н1зОвР: С вЂ” 27,90 iо, Н вЂ” 7,63,p, P — 18,2 /p

Для установления структуры полученного соединения продукт превращался под действием РС1 в раствор СС1. в тетрахлорметилфос