Способ колориметрического определения малых количеств ортотолуидина в техническом паратолуидине

 

Класс 42l, 3„

X. 144633

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа JH 173

Б. И. Киссин и Е. Н. Куракин

СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЪ|Х

КОЛИЧЕСТВ ОРТОТОЛУИДИНА В ТЕХНИЧЕСКОМ ПАРАТОЛУИДИНЕ

Заявлено 27 апреля 1961 г. за Хе 728819 23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP

Опубликовано н «Бюллетене изобретений» ЛЪ 3 за 1962 г.

Паратолуидин является крупнотоннажным промежуточным продуктом при получении красителей в анилино-красочной промышленности. Для оценки качества паратолуидина практически важное значение имеет количественное содержание в нем малых количеств ортотолуидина, при повышенном содержании которого сии>кается качество товарного паратолуидина и вредно отражается на процессах переработки его.

Известен способ колориметричсского определения малых количеств ортотолуидина в техническсм паратолупдине, основанньш на сочетании о-изомера с диазо-п-нитроаги1лином в уксуснокислой среде и растворении затем полученного осадка прибавлением солЯной кислоты, получая раствор, окрашенный в розовый (красный) цвет. Недостаток известного способа состоит в том, что кроме ортотолуидина 1ьнте..сивное окрашивание дает метаизомер, примесь которого часто содержится в техническом паратолуидине. При этом оптическая плотность раствора составляется аддитивно из оптических плотностей, отвечающих каждому компоненту.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность и избирательность определения малых количеств ортотолупдина в техническом паратолуидине. Это достигается тем, что к исходному раствору добавляют нитробензол с хлористоводородным анилином и реакцию ведут в присутствии хлористого железа, как катализатора. Реакцшо ведут при нагревании. Минимальное содержание о-изомера в паратолупдине, определяемое по предлагаемому способу, и точность определения составляет 0,05о, .

Пример. В пробирку, снабженную обратным холодильником на стеклянном шлифе, помещают 1,5 г исследуемого сухого паратолуидина, 0,3 мл нитробензола, 0,1 г хлористо-водородного анилина и 0,2 льт № 144633 спиртового раствора хлористого железа, содержащего около 2О,, хлористого железа и 6 — 7% НС1. Для приготовления шкалы сравнения в другие такие же пробирки помещают по 1,5 г чистого паратолуидина, 0,1 г хлористоводородного анилина, 0,2 мл того же спиртового раствора» 0,3 мл нитробензола, содержащего в растворе ортотолуидин в количестве 0,1О4 и выше по отношению к взятому паратолуидину. Пробирки помещают в нагретую до температуры 190 масляную баню с мешалкой для размешивания масла и выдерживают в бане в течение 1 час. Затем содержимое пробирок переносят в мерные колбы, емкостью 100 мл, доводят до метки, хорошо взбалтывают и фильтруют в колориметрические пробирки. Фильтр аты имеют розовую окраску с максимумом поглощения 540 мп, (по спектрофотометрической кривой поглощения), интенсивность которой зависит от количественного содержания ортотолуидина. Наибольшая точность определения достигается в условиях одновременного проведения реакции с исследуемым амином и искусственными смесями. Колориметрирование ведут по методу цветовой шкалы. Присутствие метатолуидина не оказывает влияния на определение ортотолуидина, как это видно из нижеследующей таблицы, в которой показаны результаты исследования тре:=..компонентных смесей в сопоставлении с бинарными смесями о-и-толуидинов в эталонах:

Состав трехкомпонентной смеси

Определено о-толуидина в %

Отклонение абс. % м-толуидина в % о-толуидина в %

1,00

0,96

0,50

1,07

1,09

0,05

2,00

1,20

0,50

0,35

0,25

0,05

2,00

1,24

0,50

0,31

0,24

0,06 — 0,04 т0,04

+ 0,01 — 0,01

Взято

Состав обогащенной смеси

Отклонение абс. %

Определено о-толуидина % м-толуидина % о-толуидина %

+-0, И вЂ” 0,10

+0,08

1,50

0,70

1,50

0,70

1,17

1,16

1,39

0,80

1,42

Описанный способ может быть использован на заводах и в институтах анилокрасочной и химической промышленности.

При колориметрировании мешает лишь м-толуилендиамин при содержании его более 0,1%.

Предлагаемый способ в сочетании с известным позволяет проводить раздельный анализ технического паратолуидина на содержание орто- и метаизомеров.

Ниже приводятся данные по определению ортотолуидина в техническом паратолуиди, дополнительно обогащенном химически чистыми орто- и метаизомерами; для приготовления смесей использован технический паратолуидип с содержанием 0,8% о-изомера. № 144633

Предмет изобретения

Составитель описания А. В. Нечайкин

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявицкая

Корректор Н. В. Гераськина

Подп. к печ. 28/II — 62 г

Зак. 602/2

Формат бум. 70Х108 /i6

Тираж 700

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 кол. открытий

2/6

Типография, пр. Сапунова, 2.

1. Способ колориметрического определения малых количеств ортотолуидина в техническом паратолуидине, заключающийся во взаимодействии о-изомера с реактивом, дающим цветную реакцию, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и избирательности определения, к исходному раствору добавляют нитробензол с хлористоводородным анилином и реакцию ведут в присутствии хлористого железа, как катализатора.

2. Способ определения по п. 1, отличающий ся тем, что реакцию ведут при нагревании.