Способ выделения основания саласодина

 

Класс 12р, 13

Ж 144852

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная сгг гггпа Л3 51

А. С. Лабенский

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОСНОВАНИЯ САЛАСОДИНА

Заявлено 23 августа 1960 г. за Х0 677152/31 — 16 в !(омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ЛЪ 4 за 1962 г.

Изобретение касается способов выделения основания саласодина из его хлоргидрата действием аммиака.

Известные способы предусматривают выделение основания саласодина из спиртовых растворов его хлоргидрата. При этом расходуются значительные количества жирных спиртов и процесс выделения занимает весьма длительное время.

По предлагаемому способу, с целью упрощения и ускорения процесса, в суспензию хлоргидрата саласодпна в растворителе, активно растворяющем выделяющееся основан..tc саласодина, пропускают газообразный аммиак, реакционную массу фильтруют, отгоняют растворитель и очищают продукт известными приемами.

Саласодин, получаемый из растения «паслен птичий;, служит о"новнь м сырьевым источником для производства синтетических гормонов, Одной,из наиболее важныx стадий его получения является выделенпc основания из vëîðãèäðàòà саласодина. Для его осуществления в соответствии с предлагаемым способом готовят суспензию хлоргидрата саласодина в растворителе, который хорошо растворяет основание саласодина. В качестве такого растворителя можно использовать хлорированные углеводороды, ароматические и гетероциклические азотосодержащие углеводороды, спирты и т. п. Наиболее предпочтительно применять хлороформ, дихлорэтан или пиридин.

При пропускании аммиака суспендированный хлоргидрат саласодина превращаегся в основание, которое переходит в раствор. Этот раствор фильтруют и упаривают досуха, а полученное основание саласодина очищают известными способами.

П р и M е р 1. 25 г измельченного технического хлоргидрата саласодина суспепдируют в 250 .н.г хлороформа. Через полученную суспензию в течение 10 — 12 .вин пропускают слабый ток газообразного аммифильтдвумя ов ному а полуния са,0 г чиплавлеа салазию нарез нее ванного фильтПосле ехн,ичег чистоа салапензшо, затем на вочеством лучают. произполуличаетть срок ный инПредмет изобретения а дейстия и усорителе, пропутгоняют

Способ выделения основания саласодина из его хлоргидра вием аммиака, отличающийся тем, что, с целью упроще корения процесса, в суспензию хлоргидрата саласодина в раст активно растворяющем выделяющееся основание саласодина скают газообразный аммиак, реакционную массу фильтруют, растворитель и очищают продукт известными способами.

Козлова

Корректор М. И

Объем О, Ц

Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая

Формат бум. 70К108 /1а

Тираж 430

ЦЬТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открн тий при Совете Министров СССР, Москва 1!етровка, !4.

18 изд. л а 4 коп

Гароди, к иеч. 26.1-62 г

Зак. 563 ака, затем добавляют 1 2 активированпого угля, перемешивают руют на воронке Бюхнера. Осадок па фильтре промывают порциями (по 25 ял) хлороформа, которые присоединяют к ос раствору. Послс упаривания хлороформенного раствора досу чают 20,5 г белого с зеленоватым оттенком технического основ ласодина. После перекристаллизации из бензола получают 1 стого основания саласодина белого цвета с температурой ния 198 †2".

Пример 3. 10 г измельченного технического хлоргидра содина суспендируют в 250 ял дихлорэтана. Полученную суспе гревают до температуры 60 и в течение 10 мин пропускают ч слабый ток аммиака. Затем к смеси добавляют 1 г активир угля, перемешивают и фильтруют на воронке Бюхнера, Осадок н ре промывают небольшим количеством нагретого дихлорэтан упаривания дихлорэтанового раствора досуха получают 12 г ского саласодина, а после перекристаллизации из бензола — 9,5 го основания саласодина.

П ри,м е р 3. 10 г измельченного технического хлоргидра содина суспендируют в 60 лл пиридина. Через полученную су в течение 10 ли<я пропускают слабый ток газообразного аммиак добавляют 1 г BKTHBHpOBBHHOIO угля, перемешивают и фильтрую ронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают небольшим кол пиридина, После упаривания пиридинового раствора досуха п

8 г технического саласодина (упаривание пиридинового раствор водят под вакуумом). После перекристаллизации из бензол чают 6,2 г чистого основания саласодина.

Предлагаемый способ выделения основания саласодина о ся простотой и экономичностью, позволяет значительно сократ проведения процесса и представляет несомненный промышле терес.