Способ разделения смесей

 

№ 145216

Класс 12е, Я»

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лв 41

Ф. Ф. Чешко и В. Э. Азен

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕИ

Заявлено 8 июня 1961 г. за № 733534/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 5 за 1962 г.

В настоящее время газожидкостная хроматография не располагает ассортиментом нелетучих веществ, применяемых в качестве неподвижнои фазы и одновременно обладающих достаточной селективностью.

Так, например, приемлемый по селективности диметилформамид испаряется весьма легко, а в то же время мало летучий динонилфталат обладает недостаточной селективностью.

Низкая селективность известных неподвижных фаз при повышенных температурах и малые абсолютные значения удельных удерживаемых объемов затрудняют применение газожидкостной хроматографии для препаративных целей.

Предложенный новый, свободный от вышеуказанных недостатков способ разделения смесей алканов, циклоалканов и ароматических углеводородов методами газожидкостной хроматографии заключается в том, что в качестве неподвижных фаз применяют диэтиламиды пальмитиновой и стеариновой кислот и тетраэтилдиамиды адипиновой, азелаиновой и себациновой кислот.

Вышеуказанные диэтил- и тетраэтиламиды жирных кислот получают известными приемами, например, путем взаимодействия раствора соответствующего хлорангидрида в петролейном эфире с 2 молями основания диэтиламина, при охлаждении до +2 .

Выпадающую солянокислую соль диэтиламина отделяют и маточный раствор упаривают. Готовый продукт очищают адсорбцией на окиси алюминия из раствора в петролейном эфире или (для тетраэтиламидов) из смеси 60 4 петролейного эфира и 40 /о диэтилового эфира.

Проведенные опыты показали полную возможность четкого разделения смеси гексана, циклогексана и бензола на диэтильных производных стеариновой и пальмитиновой кислот при температуре от 51 до

83 и тетраэтильных производных диамидов себациновой и азелаиновой № 145216 кислот при температурах от 43 до 98, а татрадиэтиламид адипиновой кислоты обеспечивает четкое разделение компонентов смеси гексана, циклогексана, бензола и толуола при температурах 90, 130 и даже 180 .

Пример. Экспериментальная проверка проведена при следующих условиях: газ-носитель — азот, длина колонки 1,5 м, диаметр колонки — 5 см, детектор на принципе теплопроводности.

Новые неподвижные фазы имеют высокие удельные удержанные объемы (см. таблицу).

Критерием качества разделения на новых неподвижных фазах выбрано отношение удельных удержанных объемов для соседних хроматограммы.

Таблица

Сводка результатов хроматографических определений с новой неподвижной фазой

Тетраэтиламид азелаиновой к-ты при

1 10

Неподвижная фаза

Диэтиламид стеариновой кислоты при 90

Тетраэтилдиамид себациновой к-ты при 98=

Диэтилам ил пальмитиновой к-ты при 90

Тетраэтилдиамид адипиновой к-ты при 90

V 11

V 1

2,1

1,6

С,Н1в. С,Нм

С,Н,: С,Н,> .

СБНьСНз: СБН6

Ч лСБН6 (70 ) .

1,93

2,02

3,1

1.13

2,2

1,13

2,6

2,00

2,42

2,00

200

180

250, 0

230,0

530,0

Следует отметить, что динонилфталат в тех же условиях не отделяет циклоалканы от ароматических соединений.

Предмет изобретения

Способ разделения смесей алканов, циклоалканов и ароматических углеводородов, например, гексана, циклогексана, бензола и толуола, методом газожидкостной хроматографии, отличающийся тем, что в качестве неподвижных фаз применяют диэтиламиды пальмитиновой и стеариновой кислот и тетраэтилдиамиды адипиновой, азелаиновой и себациновой кислот.

Составитель В. М. Крол

Поди. к печ. 24.111-62 г. Формат бум. 70Х108 /, Объем 0,18 изд. л.

Зак. 2927 Тираж 700 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Редактор М. И. Бородина Техред Т. П. Курилко Корректор H. В. Щербакова