Способ получения гликозидного лечебного препарата

 

Класс ф)Ь, 2„:

Л 145715

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа JV 189

С. Х. Мушинская, В. А. Данельянц, Н. Г. Божко, В. А. Мищенко и

С. М Савенко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИКОЗИДНОГО ЛЕЧЕБНОГО

ПРЕПАРАТА

Заявлено 10 июля 1961 г. за М 737598/31-16 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опуоликовано в «Ьюллетене изобретений» Хе 6 за 1962 г.

Известны способы получения раствора гликозидов черногорки, употребляемых в качестве лечебного средства.

Предлагаемый способ получения гликозидного лечебного препарата из травы черногорки обеспечивает получение более чистого препарата за счет удаления примесей негликозидного характера и позволяет выделять препарат в сухом виде. Отличительная особенность способа состоит в том, что водный экстракт адсорбируют катионитом КУ-1 в натриевой форме, десорбцию проводят спиртом с последующим выделением и очисткой сухого препарата известными приемами.

Для осуществления способа сердечные гликозиды, содержащиеся в траве черногорки (адонитоксин, цимарин, строфантин), извлекают водой в батарее экстракторов по принципу противотока. Из водного экстракта гликозиды адсорбируют мелко измельченным катионитом КУ-1 в натриевой форме, который служит молекулярным сорбентом. Адсорбцию гликозидов проводят в аппаратах с мешалками по принципу противотока. После адсорбции катионит, насыщенный гликозидами, сушат на воздухе и затем десорбируют потоком 96 -ного этилового спирта в десорбционной батарее при температуре 30 — 3500. Катионит после десорбции регенерируют путем отмывки щелочью до удаления красящих веществ и буферным раствором до удаления избытка щелочи.

Концентрированный спиртовой элюат, полученный из головного адсорбера упаривают под вакуумом до небольшого остатка, этот остаток подвергают очистке с помощью свежеосажденной гидроокиси свинца в среде разбавленного спирта. Избыток свинца осаждают содой, из очищенного раствора гликозиды извлекают смесью спирта с хлороформом (2: 1), спиртово-хлороформный экстракт сушат безводным сульфитом натрия и отгоняют растворитель под вакуумом Остаток растворяют в небольшом количестве хлороформа и вливают в сухой пе1ролей№ 14 715 ный эфир. Смолистые вещества растворяются в петролейном эфире, а сульма гликозидов выпадает в виде хлопьевидного осадка, который огделяют декантацией, промывают сухим петролейным эфиром и сушат

íа воздухе

Пример. 15 кг травы черногорки. содержащие 21 г суммы гликозидов, экстрагируют водой в батарее из 10-ти экстракторов по принцину противотока, порциями по 1,5 кг травы в каждом экстракторе. Соотношение сырья и воды 1: 10. Слив годового экстракта 7: 1.

Из 15 кг травы, проэкстрагированных в установившемся режиме, получают 110 л экстракта, содержащих 16,8 г суммы гликозидов. На адсорбционной установке по принципу противотока десятью порциями адсорбента по 0,8 кг каждая адсорбируют 15,2 г суммы гликозидов.

Получаемая насыщенность адсорбента — 0,193% по отношению к весу сухого адсорбента. Насыщенный адсорбент промывают водой и сушат на воздухе. Десорбцию гликозидов из сырья с катионита производят потоком 96 -ного спирта при температуре 30--35 в десорбционной батарее из 8 десорберов, с длиной слоя адсорбента 50 сл в каждом десорбере. Скорость потока растворителя 35 л/час на 1 и2 сечения десорбера.

В течение первых 16 пас получают 16 л концентрированного элюата, содержащего 14,7 г суммы гликозидовЭлюат, полученный в последующие 16 час промывки адсорбентз спиртом, используют для замачивания свежей порции насыщенного адсорбента. Концентрированный элюат упаривают под вакуумом до

1/20 части объема, очищают свежеосажденной гидроокисью свинца и смесью спирта с хлороформом извлекают сумму гликозидов, после чего растворитель отгоняют досуха.

Сухой остаток растворяют в небольшом количестве хлороформа и вливают в 10-кратное количество петролейного эфира Выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Получают 38 г сухого порошка, содержащего 13,3 г суммы гликозидов.

Выход по сырью 59,6%.

П р едм ет и зоб р етени 1

Способ получения гликозидного лечебного препарата из травы черногорки, отли ч ающи йся тем, что, с целью удаления примесей негликозидного характера, водный экстракт адсорбируют катионитом

КУ-1 в натриевой форме, десорбцию проводят спиртом, с последующим выделением и очисткой сухого препарата известными приемами.

Редактор А. К. Лейкина Текред А. A. Камышиикова Корректор Н И. Кулешова

Пони, к печ, 14.III-62 r. Формат бум. 70 108 /„ Объем 0,18 изд. л.

Зак. 3015 Тираж 450 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.