Способ определения апрессина

 

KJlRcc 42 > Звв с ср та! !

1, 1 ь. 1ь ИоТЕКд

ОПИСАНИЕ ИЗОБРВТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л6 173

Г. И. Лукьянчикова

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АПРЕССИНА

Заявлено 1 августа 1961 r. за № 740578/23

В 1(огиитет ио лелаги изобретений и открытий ири Совете Министров ГССР

Оиубликовано в «Бюллетене изобретений» М 14 зг 1962 г.

Способ получения окрашенных гидразонов на основе коричного альдсгпда и различных гидразинов и аналитическое определение на их основе известен.

Предлагается способ определения апрессина, заключающийся в фотоколориметрировании гидразона апрессина и коричного альдегида и спиртовом растворе в слабощелочной среде.

Применение предлагаемого способа для фотоколориметрического определения апрессина в литературе не описано. Предложенный способ позволяет значительно упростить методику анализа и сократить продолжительность аналитической операции. Погрешность определения по предлагаемому способу лежит в пределах отклонений, допускаемых

БТУ ¹ 2629-59.

Для построения калибровочной кривой приготовляют 0,5 о-ный водный раствор апрессина, соответствующего требованиям ВТУ. B качестве второго компонента берут коричный альдегид в спиртовом растворе, который стоек,при хранении в склянке из темного стекла.

В результате опытом было установлено: оптимальная концентрация коричного альдегида в спиртовом растворе — 0,025%; образование окрашенных соединений происходит в слабошслочной среде; оптимальная концентрация раствора едкого натра — 2",4; оптимальное количество — 0,4 мл; в реакционной смеси (10 мл) должно быть спирта не менее 8 мл.

Проведение реакции в водном растворе и в растворе с меньшим содержанием спирта сопрово кдается образованием слабой мути, постепенно усиливающейся; стабильные окрашенные растворы получаются через более короткий промежуток времени тогда, когда количества апрессина и корично% 148956

Таблица

Количество препарата

В мг мя

Оптическая плотность

0,125

0,140

0,170

0,205

0,230

0,260

0,050

0,075

0.100

0,125

0,150

0,175

На основании данных, приведенных в таблице, строят калибровочную кривую, которая остается стабильной в течение месяца.

Определение апрессина в порошке.

Около 0,1 г (точная навеска) апрессина растворяют в воде в мерной колбе на 50 лгл. Для фотоколориметрирования в пикнометр емкостью

10 ил берут 0,5 м г водного раствора апрессина, 2,7 м,г спиртового раствора коричного альдегида, 0,4 мл 2%-ного раствора едкого натра, «,3 л1 г спирта и доводят водой до 10 мл. Раствор фотоколориметрируют через 5 мин. Расчет производят по формуле:

P. " 100, где а.в

А — процентное содержание апрессина;

Р— общий объем испытуемого раствора (в опытах P = 50):

Х вЂ” количество граммов вещества, соответствующее (по графику) найденному показанию оптической плотности; 100 — проценты; а — навеска апрессина; в — объем испытуемого раствора, взятого на приготовление реакционной смеси и последующего колориметрирования. На одно определение затрачивается 20 мин. го альдегида в реакционной смеси находятся в эквимолекулярных соотношениях.

По стехиометрическим расчетам для построения калибровочной кривой в пикнометр емкостью 10 мл берут 0,5% водного раствора апрессина, соответственно: 0,1 — 0,15 — 0,2 — 0,25 — 0,3 — 0,35 мл и 0,025% коричного алдегида в спиртовом растворе, соответственно: 1,3 — 2,0—

2,7 — 3,4 — 4,1 — 4,8 мл. К реакционной смеси во всех случаях прибавляют по 0,4 мл.2%-ного раствора едкого натра и спирта, столько, чтобы спиртового раствора коричного альдегида было в каждом случае по

8 мл, а именно: 6.7 — 6,0 — 5,3 — 4,6 — 3,9 — 3,2 мл Во всех случаях доводят водой до 10 )г,г. Полученные окра:шенные в желтый цвет растворы стабильны через 5 мин. Спектральная характеристика желтых растворов на универсальном фотометре ФМ-56 позволяет остановиться на светофильтрах: для ФМ-56 фиолетовом (k 432 ммк) и для ФЭК-M— синем (Х 420 ммк).

Окрашенные растворы колориметрируют на фотоколориметре

ФЭК-М в кюветах рабочей длины 20,07 мм и синем светофильтре. Открываемый минимум в 1 мл реакционной смеси — 17,5 у (предельное разбавление 1: 56000).

В результате многочисленных опытов установлена зависимость оптической плотности от концентрации апрессина, представленная в табI H IL(¹ 148956

Предмет изобретения

Способ определения апрессина путем получения его окрашенного гидразона с коричным альдегидом в спиртовом растворе в слабощелочной среде, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения методики анализа и сокращения его продолжительности, определение проводят фотоколориметрически.

Составитель С. В. Кокорев

Редактор С. А Барсуков Техред А А, Кудрявицкая Корректор А И. Блеус

Поди к печ. ЗОХ!1!-62 г Формат бум 70Х 1081/, Объем 0,26 изд. л.

Зак, 5603 Тираж 700 Цена 4 коп.

il57H Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP

Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.