Способ получения эпоксидных смол

 

№ 149566

Класс 39с, 2

СССР

5

1 !

Ггг..» I

1 !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 1бО

Г. 3. Есипов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

Заявлено 15 мая 1961 г. за ¹ 730612/23-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 16 за 1962 r.

Известны способы получения эпоксидных смол путем эпоксидирования суммарных двухатомных фенолов, а также из новолачных формальдегидных смол на основе низкомолекулярных одноатомных фенолов в присутствии соляной кислоты — путем конденсации фенола с формальдегидом и реакцией с эпихлоргидрином.

Предлагаемый способ получения эпоксидной смолы отличается тем, что эпоксидированию с эпихлоргидрином подвергают водорастворимую фенолформальдегидную (резольную) смолу, содержащую малые количества свободного фенола и полученную конденсацией формальдегида с одноатомными фенолами (крезолом и другими алкилфенолами) в сильно щелочной среде, Такой способ дает возможность получать более дешевые жидкие смолы, которые могут быть использованы там, где не требуется высокая удельно-ударная вязкость, например в литейном производстве в качестве заливочных компаундов.

Процесс получения эпоксидной смолы складывается из следующих операций: а) получение малофенольной воднорастворимой смолы в сильнощелочной среде; б) эпоксидирование этой смолы в определенных условиях.

Получение малофенольной смолы осуществлялось при молекулярном соотношении фенола к формальдегиду от 1:2 до 1:0,5 и процентном содержании щелочи от 4 до 8%. В смесь добавлялось определенное количество воды. Концентрация проходила по следующему режиму.

Приготовленная смесь нагревалась при непрерывном перемешивании до температуры 60 — 70 в течение 30 мин, с последующей отгонкой воды под вакуумом. После отгона 40 — 50 объемных процентов воды и доведения смолы до вязкости 18 — 22 сп, смола считается готовой. Общий цикл получения этих смол не превышал одного часа. Выход смолы в пересчете на суммарные фенолы составляет 150 — 170%. № 149566

Предмет изобретения

Способ получения эпоксидных смол на основе фенолформальдегидных смол и эпихлоргидрина, о т л,и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения себестоимости смолы, эпоксидированию подвергают водорастворимую фенолформальдегидную смолу, содержащую свободный фенол в количестве не более 3 — 5% и полученную конденсацией формальдегида с одноатомными алкилфенолами в сильно щелочной среде.

Составитель описания В. П. Рассохин

Корректор В. Андрианов

Техред T. П. Курилко

Редактор Н. И. Мосин

Поди. к печ. 28/Vl-62 г. Формат бум. 70 108 /,6

Зак. 6949 Тираж 600

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при

Москва, Центр, М. Черкасский пер, Объем 0.18 изд. л

Цена 4 коп.

Совете Министров СССР д 2/6

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка 14, В результате осуществления процесса были получены смолы со следующими характеристиками: содержание свободного фенола 3 — 5%, вязкость 18 — 22сп, сухой остаток 40 — 50%.

Полученная малофенольная смола смешивалась с эпихлоргидрином в молекулярном соотношении 1:1. Приготовленная смесь нагревалась на водяной бане до температуры 95 и при непрерывном перемешивании в течение одного часа происходила конденсация. Отслоившаяся смола промывалась до освобождения от щелочи и хлористого натрия, высушивалась и анализировалась на содержание эпоксидных групп.

Полученные эпоксидные смолы имели: эпоксидных групп 10 — 15%, летучих 1 — 2%, выход по фенолу 150 — 160%