Способ очистки эпоксидных смол

 

О П И С А Н И Е 245368

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.

Фо|сз Соввтвкик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 25.Х! I.1967 (№ 1205409/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.VI.1969. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 23.Х.1969

Кл. 39с, 30

МПК С 08g

УДК 678.643 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

С. М. Розентулер

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭПОКСИДНЬ!Х СМОЛ

Изобретение относится к способам очистки эпоксидных смол от соли, образующейся при их получении.

Очистка смолы от соли является весьма сложным процессом. Сначала раствор смолы в органическом растворителе фильтруют от выпавшей соли и промывают водой, повгоряя цикл промывки (заливка воды, перемешивание, отстаивание и слив промывной воды) несколько раз. Полученный после отстоя органический слой сушаг и фильтруют для отделения выпавших кристаллов соли.

При проведении годных промывок растворов эпоксиноволачных смол наблюдают образование стойких эмульсий, что создает трудности для быстрого, полного и надежного отделения промывных вод от раствора смолы.

Это приводит к увеличению времени технологического цикла, обусловливает уменьшение выхода смолы. Все это наиболее характерно для случая эпоксиноволачных смол, приготовленных на основе высокомолекулярных промышленных новолаков (№ 17, 18 и др.). В последнем случае после водных промывок при отстое образуется три слоя, промежуточный из которых представляет собой заэмульгированный раствор смолы в воде, Эмульсия образу|ощаяся при проведении водных промывок, может легко разрушаться при добавлении небольших количеств (5—

30% от объема эмульсионного слоя) низших спиртов, предпочтительнее бутанола или изопропанола.

Новолачную смолу растворяют в эпихлор5 гидрине, взятом в 3 — 5-кратном молярном соотношении к количеству фенольных гидроксилов новолака. К раствору добавляют спирт (бутанол или изопропанол) в количестве

20 — 50% по отношению к эпихлоргидрину и

10 проводят конденсацию под действием сухой щелочи при 60 — 70 С. По окончании реакции выделившиеся кристаллы хлористого натрия отфильтровывают, а фильтрат несколько раз промываюг водой для удаления остатков соли.

15 IIocJIe каждой промывки смесь расслаивают.

При этом образуется три слоя: верхний —водно-солевой, нижний — органическо-смоляной и промежуточный — эмульсионный. По мере проведения промывок (с увеличением

20 числа ступеней) количество промежуточного слоя увеличивается, что, очевидно, связано с вымыванием спирта из раствора смолы.

Далее отделяют нижний слой — раствор смолы в эпихлоргидрине и спирте, промежу25 точный слой отдельно обрабатывают спиртом (бутаполом или изопропанолсм в зависимости от вида ранее введенного спирта для процесса конденсации) в количестве 5 — 30% от объема эмульсионного слоя. При этом проис30 ходит быстрое четкое и достагочно полное

245368

Составитель О. А. Цыпкина

Редактор О. С. Филиппова Техред Л. Я. Левина Корректор Г. С. Мухина

Заказ 2б54 2 Тираж 480 Подписнос

IJHlIlIHII Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Пснтр, нр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 расслоение. Смолянсй слой добавляют к основному раствору смолы и последний подвергают дальнейшим промывкам, в зависимости от требуемой степени очистки смолы от соли.

Раствор смолы затем сушат, регенерируемую смесь эпихлоргидрина и спирта вновь используют для конденсации.

Предлагаемый способ, при необходимости, может быть с успехом применен также и в производстве других типов, эпоксидных смол (например, эпоксидно-диановых).

Пр им ер. 50 г новолачной смолы, например марки № 17, растворяют в 250 г эпихлоргидрина. К раствору добавляют 40 г бутанола и при 60 — 70 С, перемешивая, вводят сухую щелочь в течение 3 час. Перемешивание продолжают в течение 1 час при указанной температуре и отфильтровывают соль из раствора. Фильтрат трижды промывают водой по 100 лл. После второй и третьей промывок при расслоении образуется промежуточный эмульсионный слой. Последний обрабатывают

10 мл бутанола. Эмульсия разрушается и органический слой добавляют к основному раствору смолы. Смолу выделяют из раствора вакуум — выпаркой до температуры 150 С при

50 — 100 лм рт. ст. Конденсат собирают, отделяют воду, анализируют на содержание эпихлоргидрина и используют для последующего

5 синтеза. В результате получают 68 г твердой смолы с содержанием 20,3о/о эпоксидных групп, 0,006 ионного хлора.

При аналогичном ведении процесса, но без обра ботки промежуточных эмульсионных

10 слоев спиртом, выход смолы уменьшается до

55 — 63 г.

Предмет изобретения

Способ очистки эпоксидных смол, например

15 эпоксиноволачных, от соли, образующейся при их получении, путем фильтрования раствора смолы, многократной промывки, разделения возникших смоляного и водного слоев и последующих фильтрования и обезвожива20 ния смоляного слоя, отличающийся тем, что, с целью более полного и быстрого разделения слоев и увеличения выхода смолы, в эмульсию смолы в воде, образующуюся после промывок, добавляют низшие спирты в коли25 честве 5 — 30 /о от объема эмульсии,