Сорбент для сорбции солей малорастворимых и нестабильных в водных растворах органических кислот

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК 5@ 4 В 01 J 39/00, 20/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

N ь|

CO

С0

1Ь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ .СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ (2!) 4185852/30-26 (22) 15.12.86 (46) 07.06.88. Бюл. В 21 (71) Филиал Всесоюзного научно-исследовательского института антибиотиков (72) Е.А.Савельев и Л.Д.Лосева (53) 66.08 1(088.8) (56) Kennedy D.S. Macroteticular

polimeric adsorbents. — And and

Eng СЬев. Prod. Res. and Develop.

1973, 12 М 1, р. 56-60.

Лурье А.А. Хроматографические материалы. — М.: Химия, 1978, с. 42-43 °

„„Я0„„1400658 A1 (54) СОРБЕНТ ДЛЯ СОРБЦИИ СОЛЕЙ МАЛОРАСТВОРИМЫХ И НЕСТАБИЛЬНЫХ В ВОДНЫХ

РАСТВОРАХ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ (57) Изобретение относится к сорбентам для извлечения малорастворимых и нестабильных в водных растворах органических кислот и позволяет увеличить их емкость. Макропористый неионогенный сорбент Amberlite ХАД-4, представляющий собой сополимер стирола с дивинилбензолом, и сульфо+ катионит Ку-2х20 в Н -форме гомогенизируют в дистиллированной воде, после чего сорбент загружают в колонку и используют для сорбции. Сульфокатионит вводят в сорбент в количестве 5-40 o6.X. Сорбент имеет емкость в 2-3 раза вьапе, чем Amberlite

ХАД-4. 1 табл.

1400658

Изобретение относится к химической и химико-фармацевтической промышленности, а именно к получению сорбента для молекулярной сорбции органических

5 соединений.

Целью изобретения является повышение емкости сорбента при сорбции солей малорастворимых и нес-абильных в водных растворах органических 1О кислот.

Пример 1. 83 мп макропористого неионогенного сорбента Amberlite

ХАД-4, представляющего собой сополимер стирола с дивинилбенэолом и имею- 15 щего удельную поверхность не менее

720 м /г, 17 мл сильнокислотного катионита КУ-2х20 в Н -форме, представ+ ляющего собой сульфокатионит на стирол-дивинилбензольной основе, в присутствии 100 мл дистиллированной воды гомогенизируют в колбе вместимостью 500 мл. 60 мл смеси сорбентов загружают в колонку диаметром 25 мл.

Через полученный смешанный слой, 25 содержащий, об.7:

Макропористый неионогенный сорбент

50

Amber1 i te ХАД-4

Сил ьнокислый суль- 30 фокатионит в

Н -форме КУ-2х20 5 со скоростью 0,5-0,6 мл/мин пропускают 100 мп раствора, содержащего

24,1 г/л Na-соли 4-сульфаниламидо2,6-диметоксипиримидина (сульфадиметоксина).

4-Сульфаниламид-2,6-диметоксипиримидин хорошо растворим в воде в солевой форме и плохо в виде свободной 40 кислоты (менее 0,2 г на 1 л) °

Колонку промывают дистиллированяой водой со скоростью 0,5-0,6 мл/мин.

4-Сульфаниламидо-2,6-диметоксипиримидин элюируют 207-ным раствором аце- 45 тона при рН 10,5.Из элюата известньг ми приемами (например, осаждением сульфадиметоксина минеральной кислотой) выделяют 4-сульфаниламидо-2,6диметоксипиримидин.

Сорбент регенерируют 200 мл 1N раствора NaOH, отмывают дистиллированной водой, пропускают 200 мп 1N раствора Н SG и 300 мп дистиллированной воды до рН на выходе иэ колонки 3, 5-6,0, Емкость сорбента по сульфадиметоксину составляет 44,0 г/л.

Выход продукта на стадиях сорбции-десорбции 94,17.

Известный сорбент не позволяет осуществлять сорбцию сульфадиметоксина в форме кислоты иэ-за низкой растворимости последней в воде, а при фильтрации раствора Na-соли сульфадиметоксина через колонку с неионогенным макропористым сорбентом Amberlite

ХАД-4 емкость составляет 22,0 г/л.

Пример 2. 83 мл макропористого неионогенного сорбента Amberlite

ХАД-4, представляющего собой сополимер стирола с дивинилбензолом и имеющего удельную поверхность не менее

720 м /г, 17 мл сильнокислотного ка4тионита КУ-2х20 в Н -форме, представляющего собой сульфокатионит на стирол-дивинилбензольной основе, в присутствии 100 мл дистиллированной воды гомогениэируют в колбе вместимостью

500 мл. 60 мл смеси сорбентов загружают в колонку диаметром 25 мл.

Через полученный смешанный слой, содержащий, об.Xl

Макропористый неионогенный сорбент

Amberlite ХАД-4 60

Сильнокислотный сульфокатионит КУ-2х20 в Н -форме 40 со скоростью 0,5-0,6 мл/мин пропускают 160 мл раствора, содержащего

49,16 г/л Na-соли фенилаланина. Колонку промывают со скоростью 0,50,6 мп/мин дистиллированной водой

1 в количестве 40 мл. Фенилаланин элюируют 207-ным водным раствором ацетона.

Сорбент регенерируют 200 мл 1N раствора NaOH, отмывают дистиллированной водой, пропускают 200 мл 1N раствора HCl и 300 мл дистиллированной воды до рН на выходе из колонки

3,5-6,0. Емкость сорбента составляет

60,5 г/л. Выход продукта на стадиях сорбции и десорбции 92,37.

Емкость неионогенного макропористого сорбента Amberlite ХАД-4 (известный сорбент) составляет 22,0 к/л.

Пример 3. 83 мл макропористого неионогенного сорбента Amberlite

ХАД-4, представляющего собой сополимер стирола с дивинилбензолом и имеющего удельную поверхность не менее

720 м /г, 17 мл сильнокислотного катионита КУ-2х20 в Н -форме, представляющего собой сульфокатионит на стирол-дивинилбензольной основе, в присутствии 100 мп дистиллированной

1400658 воды гомогенизируют в колбе вместимостью 500 мл.

60 мл смеси сорбентов загружают в колонку диаметром 25 мл. Через полученный смешанный слой, содержащий в об.7,:

Макропористый неионогенный сорбент

Amber1.ite ХАД-4 83

Сильнокислотный сульфокатионит КУ-2х20 в Н -форме 17 со скоростью 0,5-0,6 мл/мин пропускают 150 мл раствора К-соли бензилпенициллина с содержанием бензилпенициллина — кислоты 32,52 г/л при рН

6,9. Бензилпенициллин — кислота малорастворимая и нестабильная в водных растворах. Колонку промывают дистиллированной водой со скоростью 0,50,6 мл/мин. Бензилпенициллин — кислоту элюируют бутанолом. Емкость сорбента по бензилпенициллину составляет 78,3 г/л. Выход на стадиях сорбции и десорбции 96,37..

Сорбент регенерируют 200 мл 1N

NaOH, отмывают дистиллированной водой, пропускают 200 мл 1N раствора

H

3,5-6,0.

Полученный .на стадиях сорбции-десорбции водно-бутанольный элюат в количестве 90 мл переносят в делительную воронку и отделяют водную фазу.

Получают 60 мп бутанольного элюата с содержанием бензилпенициплина кислоты 66,84 г/л. В бутанольный злюат добавляют 2,9 r CH COOK и упаривают под вакуумом при (25+2) С до окончания кристаллизации. Суспензию фильтруют, промывают 10 мл бутанола.

Получают 4,43 г К-соли бензилпенициллина. Выход продукта от содержащегося в исходном растворе бензилпенициллина 80,47.

Полученная К-соль бензилпеницил— лина содержит 98,37 суммы пенициллинов.

Пример 4. В каждом из последовательно проводимых опытов через сорбент, состоящий из неионогенного макропористого сорбента Amberlite

ХАД-4 и сильнокислотного сульфокатионита КУ-2х20 в Н -форме, состава, + соответствующего указанному в таблице, со скоростью 0,5-0,6 мл/мин пропускают раствор бензилпенициллина с содержанием 32,52 г/л (или 4-сульфаниламидо-2,6-диметоксипиримидина с содержанием 28, 1 г/л), Дальнейшие

5 опыты проводят аналогично примерам

3 и 1 соответственно.

Результаты сорбции органических соединений смешанным слоем сорбентов при запредельных значениях соотношения макропористого сорбента и сильнокислотного катионита приведены в таблице.

Показатель сорб- Количество сильноI ции кислотного катиони та, об ° 7

50,0

Емкость по сульфадиметоксину, г/л

Выход на стадиях сорбции-десорбции сульфадиметоксина, 7.

30,0 Менее 10

96,8 Менее 50,0

Емкость по бензилпенициллину, г/л

40,0

Наблюдается химическая деструкция бенэилпенициллина

Выход на стадиях сорбции-десорбции по бензилпенициллину, г/л 93 5

Менее 40 хода продукта на стадиях сорбции50 десорбции.

Таким образом. предлагаемый сорбент имеет емкость в 2-3 раза выше чем известный. формула изобретения

Сорбент для сорбции солей малорастворимых и нестабильных в водных растворах органических кислот, содерТаким образом, при запредельных значениях составляющих компонентов

45 в сорбенте происходит либо существенное снижение емкости сорбента, либо химическая деструкция сорбируемого соединения, приводящая к снижению вы5 1400658 о

Составитель Т.Чиликина

Техред М. Дидык Корректор М.Максимишинец

Редактор О.Головач

Заказ 2693/7

Тираж 519

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 жащий сополимер стирола с дивинилбенэолом, отличающийся тем, что, с целью повышения емкости, он дополнительно содержит сульфока+ тионит в Н -форме в количестве 540 об.7..