Способ определения железа (iii)

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа (III), и может быть использовано для повышения селективности и чувствительности анализа. Для этого навеску бронзы массой 0,5 г растворяют в 30 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты при слабом нагревании. Переносят раствор в мерную колбу объемом 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора I мл переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 3,5 мл 0,01 М раствора глицинкрезолового красного (ГКК), 15 мл кон- ,центрированной уксусной кислоты, 2 мл 10%-ного раствора тиомочевины, 0,3 мл 40%-ного раствора КОН (для установления рН 1,7), разбавляют полученный раствор водой до метки, перемешивают и сразу измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром N 6 (АЭФФ 540 нм) в кювете толщиной 1 см, раствор сравнения ГКК в тех же условиях. Содержание железа определяют по градуировочному графику. Способ позволяет определить до 2 мкг Fe (III) в присутствии РЬ, Ag, In, Zn, Cd и других ионов без применения .маскирующих средств. 1 табл. (О (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК. 80 1401373

А1 (511 4 G Oi N 3! /22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф

С:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4122459/31-26 (22) 18.06.87 (46) 07.06.88. Бюл. № 21 (71) Киевский государственный университет им. T. Г. Шевченко (72) И. В. Пятницкий, Л. Л. Коломиец, B. И. Симоненко и В. С. Барщевская (53) 641.06 (088.8) (56) Бронзы жаропрочные. Методы определения железа. ГОСТ 23859.5 — 79.

Марченко 3. Фотометрическое определение реагентов. М.: Мир, 1971, с. 173. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ )КЕЛЕ3A (III) (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа (I I I), и может быть использовано для повышения селективности и чувствительности анализа. Для этого навеску бронзы массой 0 5 г растворяют в 30 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты при слабом нагревании. Переносят раствор в мерную колбу объемом 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 1 мл переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 3,5 мл 0,01 М раствора глицинкрезолового красного (ГКК), 15 мл концентрированной уксусной кислоты, 2 мл

l0%-ного раствора тиомочевины, 0,3 мл

40%-ного раствора КОН (для установления рН 1,7), разбавляют полученный раствор водой до метки, перемешивают и сразу измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром N 6 (л ф = 540 нм) в кювете толшиной 1 см, раствор сравнения—

ГКК в тех же условиях. Содержание железа определяют по градуировочному графику.

Способ позволяет определить до 2 мкг Fe (III) в присутствии Pb, Ag, In, Zn, Cd u других ионов без применения маскирующих средств. 1 табл.

1401373 рН раствора

Формула изобретения

1,1 1,3 1,8 2,4 3,0

Оптическая плот— ность раствора А

Составитель М. Бондаренко

Редактор А. Ворович Техред И. Верес К о рре кто р Л. Г1 ил и пенко аказ 2535/43 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж -35, Раушская наб., д. 4, 5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа (III), и может быть использовано при анализе природных и технических объектов.

Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности анализа.

Пример. Навеску бронзы весом 0,5 г растворяют в 30 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты при слабом нагревании, переносят раствор в мерную колбу ем- 10 костью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 1 мл переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 3,5 мл 0,01 М раствора глицинкрезолового красного (ГКК), 15 мл концентрированной уксусной кислоты, 2 мл 10Я-ного раствора тиомочевины, 0,3 мл

40Я-ного раствора КОН (для достижения рН 1,7), разбавляют полученный раствор водой до метки, перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 20 со светофильтром № 6 (Ьфф = 540 нм) в кювете толщиной 1 см, раствор сравнения—

ГКК в тех же условиях. Содержание же, леза определяют по градуировочному графику.

В таблице представлены эксперименталь- 25 ные результаты зависимости оптической плотности анализируемого раствора железа (III) от рН комплексообразующего раствора.

0,47 0,50 0,50 0,50 0,50

Как следует из результатов, представленных в таблице, нижний предел рН обус ловлен тем, что при pH(I,З наблюдается уменьшение оптической плотности (А) раст2 вора, т. е. чувствительность анализа снижается. Верхний предел рН определяется тем, что при рН)2,4 резко увеличивается оптическая плотность раствора ГКК, относительно которого измеряется оптическая плотность анализируемого раствора. Поэтому анализ при рН)2,4 значительно усложняется, так как возникает необходимость строго контролировать рН растворов самого

ГКК и его комплекса с Fe +, поскольку малейшее расхождение в значениях рН этих двух растворов приведет к ошибке в определении железа.

Основное преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным состоит в повышении избирательности и чувствительности определения Fe (III). Определение Fe (III) по предлагаемому способу не мешает Си, Со, Cr, Ni, а также

ЭДТА, винная, лимонная и щавелевая кислоты. Это позволяет расширить круг объектов, в которых определение Fe (111) можно проводить простым и экспрессным методом, поскольку отпадает необходимость предварительного отделения мешающих веществ (что требует значительных затрат времени) или введения больших количеств маскирующих агентов (что является возможным источником погрешностей анализа).

Чувствительность определения Fe (II I) по предлагаемому способу в сравнении с известным увеличивается в 4 раза (до 2 мкг

Fe (111).

Способ определения железа (111), включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее измерение оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности анализа, в качестве органического реагента используют глицинкрезоловый красный и перевод в комплексное соединение осуществляют в водном растворе уксусной кислоты при рН 1,3 — 2,4.