Реагент для определения изотопного состава серебра

 

Изобретение относится к химическим индикаторам изотопного состава элементов с применением метода электронного парамагнитного резонанса, а именно к реагентам для определения изотопного состава серебра. Анализируемый образец в виде металлического серебра или дитиокарбаматного комплекса серебра обрабатывают бензольным (толуольным) раствором дипиперидинтиурамдисульфида (С 5-8-10 моль/л) в течение 1-3 мин. Исследуемый раствор дегазируют при остаточном давлении 1-10 мм рт.ст. и затем регистрируют его спектр ЭПР. В спектре имеют место компоненты, обусловленные каждым из изотопов серебра: серебра-107 и серебра-109. Из спектра рассчитывают отношение интенсивностей компонент спектра от различных изотопов серебра . Полученное значение соотносят с калибровочным графиком и определяют изотопный состав серебра в анализируемой пробе. 1 табл. а (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (gg g G 01 N 31/22, 24/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

RO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4125978/31-26 (22) 17 ° 07.86 (46) 15.03.88, Бюл. Ф 10 (71) Институт химии им. В.И.Никитина (72) П.М. Соложенкин, А.В, Иванов и Ф.А. Швенглер (53) 543 ° 062(088,8) (56) Н.Ь. Klopping, G.I.М. чап der

Kerh Rec. Trav. Chim, 195 1, v. 70, р. 917.

P.М. Pollard. I.W. Mc Millan.

D.I, Malcome - Lames Bachscattering

techniques for the measurement of

stable isotope abundances and tracers

J. Radioanal. Chem, 1981, ч. 64, Ф 1-2, р. 225-238. (54) РЕАГЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПНОГО СОСТАВА СЕРЕБРА (57) Изобретение относится к химическим инцикаторам изотопного состава элементов с применением метода элект„„SU„„1381387 А 1 ронного парамагнитного резонанса, а именно к реагентам для определения изотопного состава серебра. Анализируемый образец в виде металлического серебра илн дитиокарбаматного комплекса серебра обрабатывают бензольным (толуольным) раствором дипиперидинтиурамдисульфида (С = 5-8 10З моль/л) в течение 1-3 мин. Исследуемый раствор дегазируют при остаточном давлении 1.10 мм рт.ст. и затем регистрируют его спектр ЗПР. В спектре имеют место компоненты, обусловленные каждым из изотопов серебра: серебра-107 и серебра-109. Из спектра рассчитывают отношение интенсивностей компонент спектра от различных изотопов серебра. Полученное значение соотносят с калибровочным графиком и определяют изотопный состав серебра в анализируемой пробе. 1 табл.

1381387

Взято, ., 01

Найдено С,, A В

Интервал среднего результата

С+В ; et, =0,95

Стандартное отклонение среднего результата, S

Средний результат С, Ж, Ag

51,90+0 23

0,095

51,90

51,6; 52,2; 52,1

52,0; 51,8; 51,7

5.1, 8

37,4; 36,9; 37,2

37, 13+0, 21.О, 084

37913

37,2

36,9; 37,3; 37,1

26,5; 26,1; 26,6

25,05+0,39

0,16

26,05

26,2

25,7; 25,5; 26,0.Изобретение относится к химическим индикаторам изотопного состава элементов с применением метода элект ронного парамагнитного резонанса, а

5 именно к реагентам для определения изотопного состава серебра, и можетбыть использовано в контроле технологических процессов, а также в рабо те химических и геохимических лабора- 1О торий.

Пример 1. Берут навеску металлического серебра (!2 г) с природным изотопным составом: серебро-107

51,8 ; серебро-109 48,2 . Помещают в ее в пробирку, добавляют 1 см бензольного раствора дипиперидинтиурамдисульфида 1(РДТК)„j(С=8 1О моль/л), раствор нагревают на спиртовке до кипения. Затем раствор заливают в ам-;О пулу, дегазируют при остаточном давлении 1 10 мм рт,ст. и записывают низкопольные компоненты СТС спектра ЭПР несколько раз. Иэ спектров вычисляют отношение I,,/I, соотносят его с ка- 25

,либровочным графиком и рассчитывают изотопный состав серебра. Время выполнения анализа 20-25 мин.

Пример 2. Берут 2 см водно,го раствора нитрата серебра (природное30

;содержание изотопов), добавляют к не-! му 0,8 см раствора нитрата серебра-109: (изотопная чистота 99,4+0,1X). Концентрация нитрата серебра в обоих случаях равняется 7,1 10 моль/л. В приготов ленный таким образом раствор (иэотопный состав серебра: серебро-107 .!37,2 .; серебро-109 62,8X) подают навеску цинковой пыли (50 мг). Смесь встряхивают в течение 2 мин. Цинковую пыль (покрытую серебром) отделяют от раствора, промывают водой и высушивают. Затем заливают толуольным раствором (РДТК) (1 см с концентрацией

8 10 моль/л) и в течение 1 мин встряхивают. Раствор заливают в ампу- лу, дегазируют (P = 1, 10 мм рт.ст.) и записывают низкопольные компоненты

СТС несколько раз. Из спектров вычисляют отношение Е /I<, соотносят его с калибровочным графиком, рассчитывают изотопный состав. Время выполнения анализа 35-40 мин.

П р и -м е р 3. Сливают по 2 см водных растворов нитрата серебра (С =

7,1 ° 10 моль/л) с природным содер-, жанием изотопов и серебра-109. Осаждают катионы серебра раствором пиперидиндитиокарбамата натрия. Осадок отфильтровывают, промывают и высушивают (изотопный состав серебра: серебро-107 26,2Х; серебро-109 73,8 )

3 мг осадка заливают 1 см3 бензольного раствора дициклопентаметилентиурамдисульфида (С = 5 10 моль/л) и в течение 3 мин встряхивают. Затем раствор заливают в ампулу, дегазируют и записывают ниэкопольные компоненты СТС спектра ЭПР. Из спектров вычисляют отношение Е,/I, и соотносят

его с калибровочным графиком, рассчитывают изотопный состав серебра. Время выполнения анализа 40-45 мин.

В таблице приведены результаты статистической обработки полученных данных.

1381387 сн;сн, s з а;сн, СН -СН2 S — S СНу- СН

CU в качестве реагента для определения изотопного состава серебра.

Составитель И. Бондаренко

Техред Л.Олийнык Корректор Н. Король

Редактор Е. Копча

Тираж 847 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1180/39

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, Как видно из приведенных данных, использование предлагаемого реагента для определения изотопного состава серебра позволяет достаточно просто, точно и экспрессно проводить анализы (причем в сравнении с методом массспектроскопии, наиболее широко применяемым для целей изотопного анализа, оперативность контроля возраста- 10 ет в 10-12 раз).

Предлагаемый реагеут создает предпосылки для автоматического контроля изотопного состава серебра. Кроме того, при определении изотопноГо состава серебра с применением предлагаемого реагента отсутствует необходимость использования сигнала сравнения (внутреннего эталона), что значительно повышает точность определения.

Формула изобретения

Применение дициклопентаметилентиурамдисульфида