Способ изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к области капиллярной хроматографии, к способам и устройствам для изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок и может быть использовано для изготовления таких колонок как в лабораторных, так и в промышленных условиях. Цель - получение стеклянных капиллярных колонок с заданными толщиной стенки и внутренним диаметром из трубок-заготовок произвольных размеров. Исходную заготовку нагревают до температуры на 250-300 С, превышающей температуру начала размягчения стекла заготовки, и производят вытяжку капиллярной КО лонки поддерживая избыточное давление внутри трубки-заготовки. Способ реализуется с помощью устройства, в котором направляющее приспособление выполнено в виде стержней со свободной скользящим по ним грузом,и снабжено пневматическим сопротивлением, выполненным в виде капилляра, геометрические размеры которого имеют пределы 0,1-0,3 мм для внутреннего диаметра и 7-55 мм для длины, и соединенным с верхней частью трубки-заготовки элластичным трубопроводом, .выполненным из термостойкого материала . 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил. (Л О эо 00 0) 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ нор „

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н А BTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 419513.9/31-25 (22) 13.02,87 (46) 07.07,88. Бюл, М 25 (71) Институт биорганической химии

АН hCCP и Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева (72) С.М.Волков, В.И.Аникеев и В.Г.Березкин (53) 543.544 (088.8) (56) Руденко Б.А. Капиллярная хроматография."И.: Наука, 1978, с. 99100.

Авторское свидетельство СССР

h» 1066947, кл. G 01 М 3!/08, 02.07.82, (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТЕКЛЯННЫХ

КАПИЛЛЯРНЫХ ХРОМАТОГРАФИЧЕС КИХ КОЛОНОК И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к области капиллярной хроматографии, к способам и устройствам для изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок и может быть использовано для изготовления такик колонок как в лабораторных, так и в промышленных условиях. 11ель — получение стеклянных капиллярных колонок с заданными толщиной стенки и внутренним диаметром иэ трубок-заготовок произвольных размеров. Исходную заготовку нагревают до температуры на

250-300"С, превыщающей температуру начала размягчения стекла заготовки, и производят вытяжку капиллярной ко лонки, поддерживая избыточное давление внутри трубки-заготовки. Способ реализуется с помощью устройства, в котором направляющее приспособление выполнено в виде стержней со свободной скользящим по ним грузом.и снабжено пневматическим сопротивлением, выполненным в виде капилляра, геометрические размеры которого имеют прецелы 0,1-0,3 мм для внутреннего диаметра и 7-55 мм для длины, и соеди- ненным с верхней частью трубки-заготовки элластичным трубопроводом, выполненным из термостойкого материала. 2 с. и 2 э.п. ф-лы, 1 ил.

1408364

1 !

Изобретение относится к капилляр, ной хроматографии, к способам и устройствам для изготовления стеклянных . капиллярных хроматографических коло5 нок и может быть использовано для иэ готовления таких колонок как в лабораторных, так и промышленных условиях.

Цель изобретения — получение стеклянных капиллярных колонок с заданными толщиной стенки и внутренним диаметром из трубок-заготовок произвольных размеров.

На чертеже изображена принципиаль- 15 ная схема устройства для реализации предлагаемого способа, Устройство имеет расположенный горизонтально поворотный каркас 1, представляющий собой многоугольную призму, ребрами которой являются металлические стержни. Поворотный каркас приводится во вращение электрическим двигателем 2, оба они установлены на тележке 3, приводимой в дви-, 25 жение двигателем 4 с помощью ходово-. го винта 5. Каркас 1 имеет возможность смещаться в продольном направлении относительно неподвижно закрепленных над ним направляющих стержней 30 б с трубчатой печью 7, По направляющим 6 свободно скользит груз 8, к нижней части которого через отрезок резиновой трубки 9 присоединен конец

:стеклянной трубки-заготовки 1Д. К верхней части груза 8 присоединено

1 пневматическое сопротивление — капилляр 11, конец которого герметично соединен с трубкой-заготовкой 10. К грузу 8 прикреплена нить 12, переки- 40 нутая через блок 13.

Отличительной особенностью устройства является то, что направляющее приспособление в нем снабжено пневматическим сопротивлением,- с помощью 45 которого в процессе вытяжки капилляра в заготовке автоматически поддерживается постоянное избыточное давление. Пневматическое сопротивление может выполнено, например, в виде отрезка стального капилляра, длину

50 которого подбирают опытным путем в зависимости от толщины стенки трубкизаготовки, ее внутреннего диаметра и соответствующих параметров вытягиваемого капилляра. При этом для обеспе"

55 чения возможности быстрой смены пневмосопротивления и упрощения процедуры установки исходной трубки направляющее приспособление выполнено в виде стержней со свободно скользящим по ним грузом, к нижней части которого прикрепляют трубку-заготовку.

Устройство работает следующим образом.

Печь 7 нагревают до температуры, на 250-350 С превышающей температуру начала размягчения стекла выбранной заготовки. Трубку 10 заправляют в печь 7 так, чтобы нижний конец трубки находился ниже центра печи на 45 см,. К верхнему концу трубки 10 присоединяют конец пневмосопротивления 11 с помощью отрезка эластичного трубопровода из термостойкого материала и закрепляют трубку-заготовку s держателе 9. Ориентируют каркас 1 таким образом, чтобы ось трубки 10 .проходила по внутренней стороне одного из ребер, каркаса, При достижениии стеклом температуры размягчения нижний конец трубки начинает растягиваться, его закрепляют на ребре каркаса и включают двигатели 2 и 4, Тележка 3 движется слева направо и трубка-заготовка. 10 равномерно опускается в печь 7, Вследствие того, что трубка 10 и тележка 3 связаны нитью 12, скорости смещения тележки и подачи трубки равны, Размягчен": ное стекло в виде капилляра выходит из печи и изгибается на ребре каркаса 1. По мере вытягивания капилляра внутренний объем исходной трубки-заготовки уменьшается и давление воздуха внутри нее повышается, При вытяжке первые два-три витка перекрыты и, следовательно, истечением воздуха через капилляр можно пренебречь.

Величина избыточного давления внутри исходной трубки определяется соотношением скорости уменьшения внутреннего объема и скорости истечения воздуха через пневмосопротивление, Скорость истечения воздуха эависит от величины пневмосопротивления или, при использовании в качестве пневмосопротивления стального капилляра, от соотношения его длины и диаметра, Изменяя величину пневмосопротивления, можно легко регулировать величину избыточного давления внутри исходной трубки-заготовки и, следовательно, толщину стенки и внутренний диаметр получаемого капилляра.

Оптимальными размерами капиллярапневмосонротивления являются 0,1

1408364

20

0,3 мм для внутреннего диаметра и 755 мм для длины.

Поскольку расход. газа через капилляр прямо пропорционален квадрату внутреннего диаметра капилляра и обратно пропорционален его длине, даже небольшие изменения диаметра капилляра приводят к необходимости значи.тельного изменения его длины, например, при уменьшении диаметра до

0,05 мм длина капилляра составит только 1,75 мм. Работа с капилляром таким размеров вызывает целый ряд практических трудностей. Увеличение диаметра сверх указанного вызывает необходимость применения очень длинного капилляра. Так, при увеличении внутреннего диаметра до 0,4 мм дли— ну капилляра необходимо увеличить . до 1 м, При работе с таким капилляром неоднородность температурного поля вдоль капилляра не позволяет поддерживать расход воздуха через него оптимальным, Пример 1, В качестве исход" ной заготовки используют стеклянную трубку из стекла марки "?3" (температура начала размягчения 550 C) наружным диаметром 10 мм и внутренним диаметром 8 мм (соотношение диаметров 1, 25)

Трубку тщательно промывают водой и высушивают в токе сжатого воздуха, после чего присоединяют ее к устройству для изготовления стеклянных капиллярных колонок. К верхнему отверстию трубки присоединяют пневмосопротивление — отрезок стального капилляра внутренним диаметром 0,2 мм и длиной 30 мм. Печь нагревают до

850 С, т,е. обеспечивают перегрев стекла на 300 С, Скорость вытяжки о

5 м/мин, Кратность вытяжки (отношение скорости вытяжки капилляра к скорости подачи трубки в печь ) — 100.

В результате получен капилляр наружным диаметром 0,6 мм и внутренним

0,25 мм (отношение диаметров — 2,4).

Коэффициент вариации диаметра на отрезке длиной 50 м не превышает 4%, Пример 2, То же, что в примере 1, но температура печи составляет

800 С, что на 250 С превышает температуру начала размягчения стекла.

В результате получен капилляр на-. ружным диаметром 0,78 мм и внутренним 0,4 мм (соотношение диаметров—

1,95), Коэффициент вариации составляет 6%.

Пример 3. То же, что в примере 1, но температура печи составляет

900 С, что на 350 С превышает температуру начала размягчения стекла.

В результате получен капилляр наружным диаметром 0,5 мм и внутренним

0,18 мм (соотношение диаметра — 2,8), Коэффициент вариации 5%.

Пример 4. То же, что в примере 1, но температура печи составляет

700 С, что на 150 С превышает температуру начала размягчения стекла.

В результате получен капилляр наружным диаметром 1 мм и внутренним

0,8 мм, т,е. с тем же соотношением диаметров, что и в исходной трубке.

Коэффициент вариации 5%.

Пример 5. То же, что в примере

1, но температура печи составляет о о ! 000 С, что на 450 С превышает температуру начала размягчения стекла, .В результате получен капилляр с периодическими утолщениями, коэффициент, вариации 78%.

Пример 6. Тоже, что в примере

1, но в качестве исходной зоготовки используют стеклянную трубку из стекла"

"23" наружным диаметром 12 мм и внутренним 10,5 мм (соотношение диаметров 1,14), а в качестве пневмосопротивления — отрезок стального капилляра внутренним диаметром g,2 мм и длиной 12 мм.

В результате получен капилляр наружным диаметром 0,6 мм и внутренним

0,27 мм (соотношение диаметров 2,2).

Коэффициент вариации 5%, Пример 7. Тоже, что в примере 1, но в качестве пневмосопротив-, ления используют отрезок стального капилляра внутренним диаметром 0,2 мм и длиной. 50 мм, .В результате получен капилляр наружным диаметром 0,8 мм и внутренним

0,38 мм (соотношение диаметров 2,1).

Коэффициент 4%.

Пример 8. То же, что в примере 1, но в качестве пневмосопротивления используют отрезок стального капилляра внутренним диаметром 0,4 мм и длиной 1 м, В результате получен капилляр наружным диаметром 0,6 мм и внутренним

0,25 мм (соотношение диаметров 2,4), Коэффициент вариации 12%.

Таким образом, при выбранной деличине пневмосопротивления подбором температуры в пределах укаэанного

1408364 тервала можно изменять толщину

Ф с енки и внутренний диаметр капиллярн и колонки, не меняя кратности выт жки и геометрических характеристик и ходной трубки. Изменяя величину и евмосопротивления (например, меняя д ину капилляра), можно достичь того ж результата, используя постоянную т мпературу вытяжки, 1

Ф ормула изобретения

1. Способ изготовления стеклянных к пиллярных хроматографических колон к путем вытягивания из разогретой с еклянной трубки-заготовки, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью и лучения капиллярных колонок с занными толщиной стенки и внутренним 20 аметром из трубок-заготовок произвольных размеров, заготовку нагреват до температуры, на 250 — 350 С ревышающей, температуру начала раэмягчения стелка заготовки, и производят вытяжку капиллярной колонки, поддерживая избыточное давление внутри трубки-заготовки.

2. Устройство для изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок, содержащее направляющее приспособление, о т л и ч а ющ е е с я тем, что направляющее приспособление снабжено пневматическим сопротивлением, соединенным с верхней частью трубки-заготовки эластичным трубопроводом, выполненным из термически стойкого материала..

3. Устройство по п.2, о т л и ч аю щ е е с я тем, что пневматическое сопротивление выполнено в виде капилляра, 4. Устройство по п.2, о т л и ч аю щ е е с я тем, что направляющее приспособление выполнено в виде стержней со свободно скользящим по ним грузом.

1408364

Составитель Н.Погоннн

Техред М.Дипык Корректор М,Демчик

Редактор Е,Папп

Тираж 84Т Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3306/48

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул..Проектная, 4