Способ полярографического определения меди и цинка в сычужных сырах типа голландского
Изобретение относится к молочной промьшшенности, а именно к способам полярографического определения меди и цинка в сычужных сырах типа голландского . Целью изобретения является повышение точности способа и сокч ращение его продолжительности. Данный способ предусматривает сухое озоление пробы продукта, растрорение полученной золы продукта в соляной кислоте, введение лимонно-кислого аммония с концентрацией 250 г/дм в количестве, предотвращающем образование осадка в щелочной среде, нейтрализацию раствора путем добавления хлоридоаммиачного фонового электролита, безводного сульфата натрия и поляррграфирование в переменнотоковом режиме, 1 табл. S (Л с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (51) 4 G 01 N 33/04
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3969940/31-1 Э (22) 29. 1,0,85 (46) 15.07.88.Бюл. У 26 (71) Каунасский политехнический институт им.Антанаса Снечкуса, (72) И.В.Бернатонис и Д.-Т,Б.Рамонайтите (53) 637.325 (088.8) (56) Бернатонис И., Рамонайтите Д.
Определение микроэлементов Cu,Cd, Ni, Zn в молоке полярографическим методом. Труды вузов Лит.CCP — Химия и химическая технология, 1972, т.14, с.295"300. (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ И ЦИНКА В СЫЧУЖНЫХ СЫРАХ ТИПА ГОЛЛАНДСКОГО (57) Изобретение относится к молочной промышленности, а именно к способам полярографического определения меди и цинка в сычужных сырах типа голландского ° Целью изобретения является повышение точности способа и сок ращение его продолжительности. Данный способ предусматривает сухое озоление пробы продукта, растворение полученной золы продукта в соляной кислоте, введение лимонно-кислого аммония с концентрацией 250 г/дм в количестве, предотвращающем образование осадка в щелочной среде, нейтрализацию раствора путем добавления хлоридоаммиачного фонового электролита, безводного сульфата натрия и полярографирование в переменнотоковом режиме, 1 табл.
1409921
Изобретение относится к молочной промьппленности, а именно к способу полярографического определения меди и цинка в сычужных сырах. 5
Цель изобретения — повышение точ-! ности способа и сокращение его про должительности.
Способ осуществляется следующим образом. 10
Навеску продукта высушивают, обугливают, озоляют сухим способом. Золу растворяют в разбавленной соляной кислоте, добавляют раствор лимоннокислого аммония в минимальном количестве, предотвращающем образование осадка в щелочной среде (около 30 мг лимонно-кислой соли на 7 кг суммарно го содержания кальция и магния) .
Смесь нейтрализуют до рН 9, добавля- 20 ют раствор фонового электролита и полярографируют в переменно-токовом режиме, Фоновый электролит представляет собой раствор, содержащий 1 гэкв/дм NH Предлагаемый способ обеспечивает определение добавленного количества меди на 95-10ОХ цинка — Hà 81-99Å, т.е. соответственно, на 7-10Х и 1828Х больше, чем известный способ, 30 меньшее стандартное отклонение и меньший разброс параллельных данных измерения (относительное стандартное отклонение отдельного измерений S0 „ ïî сравнению с прототипом, мень-." 3 ше на 0,04-0,06 для результатов опре,,деления меди и на 0,03-0,04 — для результатов определения цинка при числе измерений п6,(см.таблицу). Добавление лимонно-кислого аммония в кислотный раствор при дальнейших операциях нейтрализации и перево( да полученного раствора в хлоридоаммиачный фоновый электролит при рН 9,09,6 предотвращает выпадение нераство g5 римых в щелочной среде зольных ве-, ществ продукта. Присутствие лимонно- кислого аммония в хлоридоаммиачном фоновом электролите не изменяет полярографического поведения ионов меди и цинка. По сравнению с прототипом исключается опасность осаждения исследуемьж ионов вследствие их адсорбции на осадок, а также отпадает необхо.димость центрифугировать,испытуемый раствор. При этом увеличиваются точность и воспроиэводимость измерений„ снижается число аналитических операций, продолжительность анализа сокращается примерно на 1/4 требуемого времени по прототипу. Оптимальная концентрация раствора лимонно-кислого аммония для осуществления способа - 250 r/дм . Использование раствора меньшей концентрации приводит к изменению состава фонового электролита, что сказывается на точности анализа. При использовании раствора большей концентрации характеристики определения исследуемых элементов не изменяются, однако приготовление и хранение таких растворов затрудняется в связи с ограниченной растворимостью соли. Пример. В фарфоровых тиглях взвешивают 3 r подготовленной пробы сычужного сыра типа голландского, о высушивают в термостате при 99-105 С, обугливают,на электроплите до прекращения выделения дыма. Остаток смачивают разбавленной азотной кислотой, чтобы образовать нелетучие в высокой температуре нитраты исследуемых элементов, ставят в холодную муфельную печь и постепенно поднимают температуру в камере до 450 С, не допуская выделения дыма или воспламенения. пробы. Озоление проводят при 450-500 С," Золу обрабатывают разбавленной соля" ной кислотой для переведения исследуемых ионов в форму хлоридов, растворяют в соляной кислоте, концентрация которой 1 r-экв/дм (4см ). .Добавля ют раствор лимонно-кислого аммония, концентрация которого 250 r/дмз (4 см ), и доводят реакцию среды 3 до рН 9 концентрированным раствором аммиака .(по универсальной индикаторной бумаге).Для приготовления испытуемого раствора к нейтрализованной смеси добавляют раствор хлоридоаммиачного фонового электролита до опре" деленного объема (25 смЭ) и около 0,2 г безводного сульфита натрия. Запись полярограмм меди и цинка проводят на полярографе в переменнотоковом режиме при потенциалах от -0,1 до "0,5 В и от -.0,95 до -1,25 В соответственно, Концентрации иссле-. дуемых элементов определяют методом добавок. Для проверки точности и воспроизводимости определения меди и цинка в пробу исследуемого продукта после ее обугливания добавляют стандартные 1409921 Формула изобретения Способ полярографического определения меди и цинка в сычужных сырах типа голландского, предусматривающий Найдено, мг/кг ЭлеменДобавлеи но,мг/кг Найдено, в Й от добавленного ты б . 3,46 0,582 0,168 6 5 30 0,595 0 112 97,0 6 8 19 0 805 0 098 94,6 6 13,47 0,622 0,046 100, 1 6 26,46 3,173 6 28,22 . 3,967 б 30,53 2,188 6 36,37 3,785 0,120 0,141 0,072 0,077 88,0 8l,4 99,1 Составитель Н.Абрамова Редактор И.Касарда Техред М,Дидык Корректор М.Пожо Заказ 3474/40 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 ,Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная, 4 растворы элементов, чтобы повысить их концентрации в продуктах на 2,5 и 10 мг/кг. Все операции анализа проводят одинаково. Результаты апределения представлены в таблице. Предлагаемый способ является прос тым и нетрудоемким. При этом значиЮ тельно сокращается продолжительность анализа. сухое озоление пробы продукта, растворение полученной золы продукта в -соляной кислоте, нейтрализацию раст5 вора путем добавления хлоридовммиачного фонового электролита, безводного сульфитв натрия и полярографирование в пепеменно-токовом режиме, о тл и ч а ю шийся тем, что, с 10 целью повьппения точности способа и сокращения его продолжительности пе3 ред нейтрализацией раствора в последIний вводят лимонно-кислый аммоний с концентрацией 250 г/дм в количест" 15 ве, предотвращающем образование осадка в щелочной среде.
