Способ перегонки смесей широкого фракционного состава и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к способу перегонки смесей широкого фракционного состава и к устройству для его осуществления . Изобретение позволяет повысить надежность и точность определения фракционного состава топлив широкого интервала кипения и нефтей до 580 С за время не более 2 ч и может быть использовано в йсследоват тельских, заводских и других лабораториях нефтеперерабатывающей промьшленности и у потребителей топлив. Cfto- соб состоит в том, что испарение топлива или нефти вначале ведут при атмосферном давлении до температуры кипения 270-300°С, после чего ионденсат в приемнике замещают на жидкость с температурой кипения вьш1е и продолжают перегонку при остаточном давлении 20-250 Па. Устройство для реализации способа состоит из колбы с отводной трубкой-конденсатором и дополнительного водяного конденсатора, объединенного соосно с приемником фракций, отводная трубка колбы соединена через сферическую камеру с дополнительньм конденсатором и приемник ом; дополнительный к онденс ат ор iсоединен с вакуумсоздающей системой и вакуумметром; сферическая камера снабжена трубкой-капельницей и соединена с приемником с помощью шлифов, 2 с и 1 в.,п. ф-лы, 1 ил. о а

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (191 (11) (59 4 B 01 D 3 08 32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ1ЕНИЯ

Н ABTOPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ ча

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4133078/23-26 (22) 15. 10. 86 (46) 23. 07.88. Бюл. Ф 27 (72) А.К.Мановян, Е.П.Серегин, В. А. Мороз ов и В.Т. Бугай (53) 66. 015. 23 (088. 8) (56)ГОСТ 11011, 1967.

Авторское свидетельство СССР

1(1 806050, кл. В 01 D 3/32, 1977

1 (54) СПОСОБ ПЕРЕГОНКИ СМЕСЕЙ ШИРОКОГО ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА И УСТРОЙСТБО

ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ и (57) Изобретение относится к способу перегонки смесей широкого фракционного состава и к устройству для его осуществления. Изобретение позволяет повысить надежность и точность определения фракционного состава топлив широкого интервала кипения и нефтей

Ф до 580 С за время не более 2 ч и может быть использовано в исследова тельских, заводских и других лабораториях нефтеперерабатывающей промьппленности и у потребителей топлив. С1тособ состоит в том, что испарение топлива или нефти вначале ведут при атмосферном давлении до температуры кипения 270-300 С, после чего иондено сат в приемнике замещают на жидкость с температурой кипения вьппе 270 С и о продолжают перегонку при остаточном давлении 20-250 Па. Устройство для реализации способа состоит из колбы с отводной трубкой-конденсатором и дополнительного водяного конденсатора, обьединенного соосно с приемником фракций, отводная трубка колбы соединена через сферическую камеру с дополнительным конденсатором и приемником;дополнительный конденсатор соединен с вакуумсоздающей системой и вакуумметром; сферическая камера снабжена трубкой-капельницей и соединена с приемником с помощью шлнфов.

2 C H 1 S II ф- JIbI 1

1410996

Изобретение относится к лабораторной технике для перегонки топлив широкого фракционного состава, кипящих при 30 — 500 С, а также нефтей до

580 С и может найти применение у о всех потребителей указанных топлив в лабораториях НИИ и предприятий неф . теперерабатывающей и нефтехимической промьппленности.

Цель изобретения — расширение температурных пределов накопительной перегонки от 30 до 580 С.

На чертеже показано .устройство, для осуществления способа.

Устройство содержит колбы 1, горелки 2, кожух-пламегаситель 3, горловину 4 колбы, термометр 5, пробки

6 и 7, отводную трубку-конденсатор 8, кожух 9, сферическую камеру 10 расширения парожидкостного канала дополнительного конденсатора, снабженного внутренним 11 и наружным 12 холодильниками, приемник 13 конденсата, шлиф 14 приемника, шлиф 15 конденсатора, трубку-капельницу 16, вентиль t7 и вакуумметр 18.

Устройство работает следукнцим образом.

Испытуемую смесь в количестве

100 мл заливают предварительно в цилиндрический сосуд колбы 1 Мановяна, нагревают с помощью горелки 2, помещенной под пламегасителем 3, или электроколбонагревателя. Образукициеся при испарении смеси пары поднимаются по горловине 4 колбы, омывают термометр 5, укрепленный в горловине колбы пробкой 6, и по отводной труб-. ке-конденсатору 8 направляются в приемник (сконденсировавшаяся часть) или в охлажцаемый водой канал между внутренним 11 и наружным 12 холодильниками дополнительного конденсатора.Предотвращение потерь тепла в горловине (особенно при испарении высококипящих фракций) обеспечивается нанесенной на нее изоляцией и газонаправляющим кожухом 9.

Отводная трубка-конденсатор колбы своим открытым концом входит через герметизируемый патрубок-пробку 7 в сферическую камеру 10 дополнительно,го конденсатора двухстороннего охлаждения с внутренним 11 и наружным 12 холодильниками. Пары окончательно и полностью конденсируются на стенках этих холодильников, а конденсат по трубке-капельнице 16, присоедипосле выключения горелки или на воз40 духе в течение 30 мин после удаления колбонагревателя. В течение времени охлаждения колбы фиксируют количество (в мл) конденсата в приемнике 13, снимают его с шлифа 15, сливают со45 держимое и вместо него заливают равный зафиксированному объем (по шкале приемника) жидкости с температурой кипения вьппе 270 С(цетан или любое минеральное масло). Такое замещение позволяет вести последующую стадию перегонки под вакуумом, продолжая .фиксировать по шкале приемника общую сумму отбираемых фракций, кратную 10 мл, без потерь за счет испарения из приемника. После этого присоединяют повторно приемник 13 шпифом

14 к шлифу 15, включают вакуумный насос, закрытием вентиля 17 устанавливают в системе заданное давление

30 ненной к сферической камере 10, стекает в градуированный приемник 13, присоединяемый герметично шлифом 14 к шлифу 15 конденсатора.

Для предотвращения смачивания герметизируемых смазкой поверхностей шлифов 14 и 15 срез трубки-капельницы 16 не перекрывается срезом шлифа

15. По мере испарения фракций из колбы 1 и достижения заданных значений (обычно кратных 10 мл) количества конденсата в приемнике 13 фиксируют соответствующие им температуры по термометру 5.

Интенсивность обогрева колбы 1 поддерживают такой, чтобы время от начала нагрева до падения первой каплн: в приемник 13 (температура по термометру в этот момент фиксируется как температура начала кипения) составляла 10-15 мин, а в дальнейшем скорость поступления жидкости в приемник 13 составляла 2-5 мл/мин. Если в течение 15-20 мин от начала нагрева колбы капли конденсата не начнут поступать в приемник 131 что свидетельствует об отсутствии легких фракций в смеси, обогрев колбы прекращают и стадию атмосферной перегонки на этом заканчивают.

Описанным образом с отбором фракций в приемник 13 перегонку ведут при атмосферном давлении до 270-300 С по термометру 5, после чего обогрев колбы прекращают. Колбу с оставшейся в ней неиспаренной смесью охлаждают обдувом воздухом в течение 15 мин l410996

Пример 4. В качестве испытуе45 мой смеси берут нефть малосернистую высокозастывающую с высоким содержанием парафина (32 мас.%). При атмосферном давлении по способу, описанному в примере 1, отбирают 30 об.% фрак- ций, выкипающих до 296ОС. Отключают горелку 2, колбу охлаждают по примеру

1 и в это время снимают приемник 13, сливают его содержимое и вместо него заливают 30 мл трансформаторного масла. Устанавливают приемник на мес55 .то, после чего перегонку продолжают при остаточном давлении 45-30 Па и отбирают фракции с температурой кио пения в конце перегонки 573 С с выхо(20-30 Па, но не более 250 Па) и продолжают перегонку, отмечая точки отгона, кратные 10 мл, в приемнике

13 и температуры по термометру 5.

Температуры, зафиксированные по термометру 5, пересчитывают по стандартным номограммам на температуры кипения при атмосферном давлении.

Интенсивность обогрева колбы 1 на этой стадии перегонки поддерживают такой же, как при атмосферном давлении. После окончания пе„егонки нагреватель или горелку 2 удаляют, дают стечь остаткам жидкости в приемник 13 и через 3-5 мин медленно открывают вентиль 17 и останавливают вакуумный насос. Содержимое приемника 13 и колбы сливают и готовят их к новому опыту.

Пример 1. В качестве испытуемой смеси берут 100 мл дизельного топлива марки "Л" и перегоняют по предлагаемому способу. При атмосферном давлении отбирают в приемник о

50 об,% фракций, выкипающих до 274 С после чего нагрев колбы прекращают °

Дают остыть содержимому колбы в течение 15 мин (обдувая небольшой струей холодного воздуха через горелку) .

3а это время снимают с шлифа 15 при емник 13, сливают его содержимое,,ополаскивают небольшим количеством .(2-5 мл) цетана, которое тоже сливают, а затем заполняют приемник до метки 50 мл цетаном. После этого приемник вновь устанавливают на шлиф 15.

Включают насос для создания вакуума, медленным закрытием вентиля 17 устанавливая в системе давление

250 Па. Включают горелку обогрева колбы и продолжают перегонку, фиксируя в приемнике количество поступаю. щей жидкости вновь через 10 мл и температуру в каждый такой момент.

Время, затраченное на первую часть перегонки при атмосферном давлении, составляет 45 мин (в том числе

15 мин на нагрев до начала кипения), время перехода на перегонку при пониженном давлении составляет 15 мин (охлаждение жидкости в колбе, слив дистиллята из приемника и его заполнение 50 мл цетана) и время перегонки при давлении 250 Па 50 мин (в том числе 15 мин на нагрев до начала кипения).

Осуществление перегонки ло предло-. женному способу требует 110 мин.

Способ позволяет отобрать 98% фракций от загрузки, что соответствует требованиям стандартов на анализ фракционного состава нефтепродуктов в интервале 84-406 С.

Пример 2. В качестве испытуемой смеси берут топливо широкого интервала кипения (50-500 С) и перегоняют по способу, описанному в примере 1. Результаты показывают, что предлагаемым способом топливо с таким UIHpoKHM интервалом кипения (47 †4 C) полностью перегоняется с выходом фракций 97 об.% с общей за— тратой времени 115 мин (в том числе

24 bt на переход от атмосферной части перегонки к вакуумной, которую в этом случае проводят при 25 Па).

Пример 3. В качестве испытуемой смеси берут нефть западно-сибирскую сернистую и ведут перегонку

25 при атмосферном давлении с отбором

50 об.% фракций так же, как в примере 1. Вакуумную перегонку с залитым в приемник 13 цетаном (50 мл) продолжают при остаточном давлении

37 Па и отбирают до 534 С суммарно

84 об.% фракций, после чего перегонку прекращают, так как начинается заметный рост давления в системе (106 Па/, свидетельствующий о начале термического разложения остатка

35 нефти выше 534 С в колбе. о

Суммарный отбор фракций 85%, общее время на перегонку 115 мин, в том числе 16 мин на переход от атмосферной части перегонки к вакуумной.

Способов перегонки нефти за такое же время в интервале 38-534 С нет.

5 1410 дом общей суммы фракций 81 об.% и остатка 16 об.X.

Общее время перегонки 115 мин, в том числе 20 мин на переход от атмосферной перегонки к вакуумной.

Формула изобретения

1. Способ перегонки смесей широкого фракционного состава, содержащих фракции с температурами кипения

300-580 С, включающий стадию испарения смеси при начальном гидростатическом давлении ее слоя 100-130 Па и давлении над слоем 20-250 Па, движение образующихся паров параллельно зеркалу испарения и частичную их дефлегмацию, измерение температуры и давления образующихся паров, их конденсацию, непрерывиое.накопление и измерение суммарного количества в приемнике, о т л и ч а ю щ и.й с я тем, что, с целью расширения температурных пределов накопительной перегонки от 30 до 580 С, стадию испарения ведут вначале при атмосферном давлении до температуры паров 270996 6

300 С, после чего охлаждают неиспаренную часть смеси, замещают накопленный в приемнике конденсат равным объемом жидкости с температурой кипения выше 270 С, герметизируют приемник с системой и продолжают перегонку при остаточном давлении 20250 Па.

2. Устройство для перегонки смесей широкого фракционного состава, содержащее колбу Мановяна с отводной трубкой-конденсатором, нагреватель колбы, систему регулирования давления, вакуумметр и приемник, о т л ич а ю щ е е с я. тем, что оно снабжено дополнительным обратным конденсатором, установленным соосно приемнику, соединенным через сферическую

2p,камеру с отводной трубкой, и приемником, при этом дополнительный конденсатор соединен с вакуумсоздающей системой и вакуумметром.

3. Устройство по п.2, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что сферическая камера снабжена трубкой-капельницей и соединена с приемником с помощью шпифов, ВНИИПИ Заказ 3506(7 краж 642 П одпи с но е

Произв.-полигр ° пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4