Способ получения сверхпроводящего материала

 

Изобретение относится к изготовлению сверхпроводяпр х материалов Целью изобретения является расплтрение технических возможностей за счет увеличения твердости и прочности на сжатие сверхпроводящего материала. Цель достигается тем, что в качестве исходных кo moнeнтoв берут алмаз и/или кубический нитрид бора, ниобий, олово, германий, алюминий в следукщем соотношении, мас.%: алмаз и/или кубшгеский нитрид бора 40-70, ниобий 30-50, олово, Германии, алюминий - остальное, на шихту воздействуют дав-

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧ ЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 5 Н 01 L 39/22 39/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (46) 15. 12. 92. Бюл. N - 46 (21) 4047339/25 (22) 03.04.86 (71) Институт физики высоких давлений им. Л Ф. Верещагина .(72) Е Е. Семенова, Г А. Дубицкий, "В.Н. Нарожный, Г.H. Степанов и Е Н. Яковлев (56) Л. Тот. Карбиды и иитриды переходных металлов. — М.: Мир, 1974.

Савицкий Е.M. и др. Физико-химические основы получения сверхпроводящих материалов. М.: Металлургия, 1981, с. 17.

Авторское свидетельство СССР

Н 1093863, нл. Н 01 L 39/24, 1984, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХПРОВОДЯШЕГО МАТЕРИАЛА (57) Изобретение относится к изго„„SU„„1414251 А 1 товлению сверхпроводящих материалов.

Целью изобретения является расширение технических возможностей за счет увеличения твердости и прочности на сжатие сверхпроводящего материала.

Цель достигается тем, что в качестве исходных компонентов берут алмаз и/или кубическии нитрид бора, ниобий, олово, германий, алюминий в следующем соотношении, мас.7.: алмаз и/или кубический нитрид бора 40-70, ниобий

30-50, олово, германий, алюминий— остальное, на шихту воздействуют давлением (1-8,5) ° f0 Па и температурой

1200-1900 С, причем шихту предварительно вакуумируют при 1 ° 10

-3»

1 .10 мм рт.от. и температуре 200400 С в течение 20-40 мин, 2 з.п. ф-лы, 1 табл .

1414 251

ifçîáðeòåøre относится к изготовлению сверхггровоггяпПгх материалов и может бытг использовано для получения прочных, высокотвердьм и сверхпроводяпгих деталей ма шин и меха ниэмов.

Целью изобретегпгя является расширение технических воэможностей за счет увеличения твердости и прочности на сжатие сверхпроводящего материала .

Так как часть исходных компонентов не яигяется сверхпроводниками (германий, алмаз кубический нитрид остальные вьгбранные элемен ты имеют относительно низкие температуры перехода в сверхпроводящие состояния (Т,), то необходимо обеспечить их взаимодействие для повышения Т материала. При этом необходимо обеспечить rrpo rrryro связь между составными частями материала, чтобы получить материал высокой прочности и твердости. В связи с этим процесс проводят в выбранном диапазоне давлений и температур (Р = 10-85 кБар;

Т = 1200-1900 С), Шихту готовят из, порошков алмаза и/или кубического нитрида бора, ниобия и одного или нескольких элементов, выбранных иэ ряда Sn

Ge, A1. Ниобий и указанггые элементы водят в шихту и в виде соединений, ггапример МЬз$п, ИЬ,А1. Для образования проводящих каналов и дополнительного упрочнения материала осуществлякгт инфильтрацию элементов, для чего заготовку иэ них помещают в нагреватель камеры высокого давления в контакте с шихтой. В результате взаимодействия исходных компонентов происходит 40 образование сверхпроводящих соедине« ний или их легироваггие с образованием прочньм связей между составляющими

Материал фазами. В результате происходит образование .материала, обладагацего сверхпроводимостью, высокой прочностью, твердостью и теплопроводностью

Р!спользование в качестве исходньм компонентов алмаэа или кубического

50 нитрида бора в количестгге менее

40 мас.7. не позволяет обеспечить высокую гтрочность и твердость материала при наличии сверхпроводимости, использование их в количестве более 70 мас.Ж не позволяет получать стабильные сверх1

Проводящие образцы, Ввецеггие в шихту менее 27 MBc,7. %> не обеспечивает получение материала бе-, о:.та. о «гг<«го соггротинления, при испол ьзовлггии более

50 мас.7 Nb понижается прочность образцов. Один или несколько элементов иэ ряда Srr,, Се, Л1 берут в количестве от долей процента до 30 мас.7, более высокое их содержание приводит к уменьшению прочности образцов.

Диапазон давлений 10 — 85 кБар и температур 1200-1900 С выбирают в связи с тем, что ниже 10 кБар и Т ( (1200 С не получают образцы материала достаточной прочности, давление вьнпе 85 кБар и T ) 1900 С использовать нецелесообразно, так как не наблюда ется значительного улучшения свойств образцов, а материальные затраты»а аппараты высокого давления возрастают.

Способ осущестггггяют в течение

1-3 мин. Могут быть использованы известные камеры высокого давления, на которых создают требуемые давления и температуры, например типа цилиидрпоршень, тороид.

1(алибровку камер по давлению производят известным методом, используя реперные металлы. Bi I-II - 25 кБар;

Ва - 55 кБар, Bi Ч"VII — 77 кБар;

Sn - 100 кБар, Градуировку камер по температуре проводят по известной методике с использованием платина-платина (родиевых и хромель-алюминиевых термопар).

Реализация. конкретных примеров осуществлена на камерах типа тороид.

Дпя приготовления шихты берут необходимое количество порошков алмаза и/или кубического нитрида бора, например 150 мг, ниобия 105 мг и, например, олова 45 мг. Зернистость порошков можно варьировать от субмикронных размеров до 100 мкм. Прессованием при давлении до 2 кБар получают прессовку диаметром 4,3 мм и высотой .

4,5 мм. В контейнер из литографического камня поггещают нагреватель иэ графита МГ-ОСЧ. Для изоляции образца от примесей в нагреватель помещают трубчатый экран из танталовой фольги толщиной 0,15 мм. IlpeccorrKy и3 шихты помещают внутрь нагревателя с трубчатым экраном. Гсли используют заготовку иэ элементов в виде пластины, йапример пластину гергганил, то ее помещают на торцовую поверхность прессовки-,. Используют также другие виды эаготогзок, которые располагают в контакте с пихтой, состояи,ей лреиг«ущест1414?51

Содержание исход. компонентов, мас.7.

Алмаз

Ниобий

Олово

Порошки, предварит, вакуумнрование

1-10 мм рт,от, 400 С, 40 мин

85 16,0

1,5

210

2200

Алмаз . 40

Ниобий 50

Германий 10

Порошки

Пластина

1700 f0,9

1250

Кубич еский нитрид бора 50

Ниобий 40

Германий 10

77

1900 f0 8

Порошки

t68

1400

Кубический нитрид бора 25

Алмаз 25

Ниобий . 40

Германий 10

77

1800 . 1 1,2

1,5

Порошки

180

1500

Алмаз

Ниобий

1200 1f 4

Порошки

160

1400 венно в этом случае из пороппсов алмаза и/или кубического нитрида бг ра н ниобия °

Предварительная обработка шихты в вакууме 1 10 — t 10 мм рт.от.

3 х 5 при температуре 200-400 С в течение

20-40 мин позволяет увеличить стабильность сверхпроводящих свойств материала и повысить прочность образцов. . Затем создают требуемое давление в камере, нагревают до заданной температуры и выдерживают в течение 1-3 мин, Снижают температуру до комнатной со скоростью 100-300 градусов в секунду, затем снижают давление до атмосферного и извлекают. образец.

Примеры на составы исходных компонентов, режимы осуществления способа, а также характеристики полученных, образцов приведены в таблице.

Формула изобр ет ения

1. Способ получения сверхпроводя- 2я щего материала, заключающийся в воздействии давления и температуры на шихту, содержащую ниобий и компоненту, цающую соециненче с ниобиеи ти- па A15 ° о т л и ч 1 ю шийся .тем, что, с целью расширения технических возможностей за счет увеличения твердости и прочности на сжатие, в шихту дополнительно вводят порошок алмаза и/илп кубического нитрида бора, à в качестве компоненты, дающей соединение с ниобием типа А15, используют одну или несколько компоне из ряда олово, германий, алюминий при следующем соотношении ингредиентов, мас.7:

Алмаз и/илн кубический нитрид бора 4 0-70

Ниобий 27-50

Олово, германий, алюмн ий Остал ь ное

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что на шихту воздействуют давлением 1-8,5 10 Па и тем9 пер атур ой 1 200- f 900 С.

3. Способ по пп. f и 2, о т л ич а ю ш и и с я тем, что шнхту предварительно вакуумируют при 1 10 1 10 мм рт. от. н температуре 200400"С в течение 20-40 мин, 1414251 (г

Цилиндр

45,5 Порошки

3,5

1,0

1080

205

2100

Составитель A. Серебряков

Техред И.Верес Корректор Н. Король

Редактор Т. Лошкарева

Заказ 564

Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

Il3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r Ужгород, ул. Проектная, 4

Алмаз

Ниобий

Алюминий

Германий

Апма з

Ниобий

Олово

Пор ошки, вакуумирование при

1 10 мм рт. от,, 200 С, 20 мин

1500 12, 1

77

1800 16 ° 7

1,5