Электропроводящая паста на основе алюминия
Изобретение относится к толстопленочной микроэлектронике. Цель изобретения - повьшение эксплуатационной надежности изделий на основе электропроводящей пасты путем снижения электросопротивления и повышения адгезии к подложке проводников, получаемых после вжигания пасты, и обес-. печения стабилизации сопротивления проводников после многократных вжиганий. Смешивают 60 г порошка алюминия , 12 г свИнцово-борсиликатного стекла с Sn 8500 см /г и 2 г борной кислоты в винтовом смесителе с 26 г органического связующего, состоящего из вакуумного масла, канифоли, стеариновой кислоты, ланолина и вазелинового масла, взятых в соотношении 15:3:4:6:1. Полученную однородную массу наносят методом трафаретной печати на керамическую подложку, обжигают при 630 С в течение 7 мин. Полученное проводниковое покрытие имеет Удельное поверхностное сопротивление 0,023 Ом/кВ и адгезию 114 кг/см . 2 табл. с ( (Л
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (19) (И) А1 (51) 4 Н О1 В 1/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4133095/24-07 (22) 14.10.86 (46) 07.08.88. Бюл. Р 29 (72) В.A.Äoâáíÿ, В.И.Волков, Т.И.Алексина, В ° В.Климов, В.F..Козель, Л.А.Ленников, В.П.Брагин и Е.В.Ковалева (53) 621.315 (088.8) (56) Stein S. Hudnp С., Сапр 2. Base
Metal Thick Film, Solid State Techn
1981, т. I; р. 73-79. (54) ЭЛЕКТРОПРОВОДЯЩАЯ ПАСТА НА ОСНОВЕ АЛИ1"ИНИЯ (57) Изобретение относится к толстопленочной микроэлектронике. Пель изобретения — повышение эксплуатационной надежности изделий на основе электропроводящей пасты путем сниже" ния электросопротивления и повышения адгезии к подложке проводников, получаемых после вжигания пасты, и обеспечения стабилизации сопротивления проводников после многократных вжиганий. Смешивают 60 r порошка алюминия, 12 г свинцово-борсиликатного стекла с S = 8500 см /r и 2 г бор Ф ной кислотй в винтовом смесителе с
26 r органического связующего, состоВ ящего из вакуумного масла, канифоли, стеариновой кислоты, ланолина и вазелинового масла, взятых в соотношении 15:3:4:6:1. Полученную однородную массу наносят методом траФаретной печати на керамическую подложку, обжигают при 630 С в течение 7 мин. а
Полученное проводниковое покрытие имеет удельное поверхностное сопротивление 0,023 Ом/кВ и адгезию
114 кг/см, 2 табл.
l 4 l 5233
Изобретение с тносится к толстопленочной микроэлектронике, а именно к материалам для изготовления электpoIIpoBoJIÿøèõ слоев методом трафаретной печати.
11ель изобретения — снижение электросопротивл ния, повышение адгезии проводников из пасты к поверхности подложки из алюмооксидной керамики и обеспечение многоуровневой электропроводящей разводки за счет стаби10 лизлдии сопротивления проводников из пас ы после многократных вжиганий.
Погтавленная пель достигается тем, 15 что в o: eêòðoïðoâoïÿùóþ пасту на основе порошка алюминия, стеклосвязующегс и органического связующего дополнительно ввсцят барную кислоту, а органическое связующее содержит ва- 20 куумное масло, канифоль, стеариновук кислоту, ланолпн и вазелиновое масло в соотнопи нии 15:3:4:6:1, Пример ы 1 — 10. rорную кислоту Растирают в агатовой или яшмо- 25 вой ступке в течение 20 мин и просеивают через сито с размером ячейки
0,04 мм, Порошок алюминия, стеклосвязующее (S = 850011000 см /г) и Ц, борную кислоту взвешивают на техни- 30 ческих веc ах с -.очностью + 0,01 г в соответствии с табл.1 и просеивают через капроновое -ито с размером ячейки 0,1 мм семь раз. Полученную порсшковую композидию перетирают в агатовой ступке или стакане винтоного сме-ителя с органическим связуюцим, содержащим вакуумное масло, канпфо Ih стеариновую кислоту, ланолин и назелиновое масло в соответствии 15:3:4:6:1, в течение 45 15 мин до получения однородной пастообразной массы.
Полученную пасту наносят через сетчатый трайаРет "- размером ячейки 45
0,04 мм н» подложки из алюмооксидной керамики марки ВК94-1 и вжигают в конвейерной печи СК-10/16 при скорости движения конвейера 30+5 мм/мин, о пиковой температуре 630+5 С и выдерж50 ке при пиковой - å.ì ïåð,àòóðå 7-12 мин.
Составы пасты и результаты ее испытаний в сравнении с результатами испытаний прототипа приведены в табл,1 и 2.
Как видно из табл.1 и 2, введение в пасту борной кислоты в количестве
0,5 мас.7, и выше способствует увеличению адгезии проводников к подложке, уменьшению удельного поверхностного сопротивления и повышению стабильности сопротивления проводников при многократных термообработках.
Повышение стабильности сопротивления проводников при многократных термообработках очень существенно, так как позволяет применить пасту для изготовления многослойных схем.
Согласно данным табл.2 проводники, изготовленные из пасты, выдерживают
24 вжигания без изменения удельного поверхностного сопротивления (паста
2, 4, 5 и др.) и поэтому могут быть применены для изготовления многоуровневых схем. Ьез добавления борной кислоты (паста по прототипу) адгезия к керамике очень низкая (19 кг/см ), а проводники, изготовленные из пасты, выдерживают только трехкратное вжигание без изменения сопротивления.
При содержании борной кислоты в пасте менее 0,5 мас.7 адгезия проводников к подложке не удовлетворяет техническим требованиям (ТТ) (по ТТ адгезии 3з 50 кг/см, p = 0,03 Ом/кВ) поэтому нижний предел содержания борной кислоты в пасте составляет
0,5 мас.7.
Согласно данным табл.1 при содержании борной кислоты в предлагаемой пасте 3 мас.Е удельное поверхностное сопротивление проводчикон удовлетворяет ТТ (паста У 7). При увеличении содержания борной кислоты (паста У 10) адгезия проводников к подложке возрастает, но удельное поверхностное сопротивление тоже возрастает, так как из-за увеличения количества В О > в проводнике электропроводность проводника уменьшается.
При выборе оптимального содержания в пасте органического связующего критерием выбора является Р, адгезия проводников, получаемых из пасты, а также качество поверхности возжженной пленки и растекаемость отпечатка. По ТТ растекаемость отпечатка после вжигания допускается на две стороны не более 50 мкм. Поверхность возжженного проводника должна быть гладкая, без раковин, трещин, разрывов.
При содержании органического связующего в пасте 25 мас,7, (паста М 1, 5) на поверхности отпечатка видны следы сетки, при содержании 31,0 мас.7
Таким образом, предлагаемая электропроводящая паста на основе алюминия обеспечивает получение толстопленочных проводников с удельным поверхностным сопротивлением 0,0230,037 Ом/кВ и адгезией к поверхности подложки из алюмооксидной керамики
58-175 кг/см против 0,037-0,04 Ом/кВ и 20 кг/см соответственно, обеспечиваемых прототипом.
25 масло в соотношении
15:3:4:6:1
Борная кислота
25,0-31,0
0,5-3,0
3 14 растекаемость отпечатка на грани допустимого предела, поэтому минимальным является содержание в пасте
25 мас.7. (паста У 5) органического свяэующеГо, а максимальным — 31мас.7 (паста Р 8).
Отпечатки, полученные из пасты
М 4, имеют растекаемость в допустимых пределах и хорошее качество поверхности (ровные края отпечатка, без раковин, пузырей и трещин)., Проводники, изготовленные из предлагаемой пасты, имеют высокую стабильность поверхностного сопротивления р при многократных термообработках (выдерживают 24 цикла вжигания без изменения р, после
30 циклов вжигания р =0,036 Ом/кВ, паста В 4, à р пронодников из пасты по прототипу составляет 0,2 Ом/кВ уже после 12 циклов вжигания).
15233
Формула изобретения
Электропроводящая паста на основе алюминия, стеклосвязуюшего и органического связующего, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью повышения эксплуатационной надежности иэделий на ее основе путем снижения элект" росопротивления и повышения адгезии к
1ð подложке проводников, получаемых после вжигания пасты, и обеспечения стабилизации сопротивления проводников после многократных вжиганий, в качестве органического связующего она
15 содержит вакуумное масло, канифоль, стеариновую кислоту, ланолин и вазелиновое масло в соотношении 15:3:4:
:6:1 и дополнительно борную кислоту при следующем содержании компонен20 тов, мас ° 7:
Алюминий 58,0-64,5
Стекиосвязующее 10,0-14, 5
Органическое связующее, содержащее вакуумное масло, канифоль, стеариновую кислоту, ланолин
30 и вазелиновое
1415233
1 3С
Р
О (0
m 0
О а Х
1
X о л
QJ (»
Х Х л И л
00 0 Ch 1 С«1
И 00 О Л СЧ
СО О О
И а
Х
О ЭСО р Х Х и хО Э Z ицо
1 Э
Х О а х
Э Е
Х Q
О О
Х с1 л
СЧ M
О О л
О О л (4
С 1 СЧ
О О О л л
G O O
I г л и л
СЧ С 4 СЧ СЧ С«1
О О О О О О л л л л л л
О О С О О О
С«1 О СЧ С 4
О О О О л л л л
О O G O
1
Х х
О О О О О G О О О О О О О л л л ° \ л л л л л, л л и (л о и О л О л и О л (4 N СЧ N С 4 С«1 N C N (4 N N (4
O л
О1
Э
О (» а
Э 1 (O QJ 1
0 Ef 1
Х
П! а
О
I (О (0
О
1»
Х
Э х
О
Х ((j
1"
О
Г
О
М с«1 О И О И G О И О И И O O л л л л л л л л л л л
О - О сЧ О - с ) О - с1 О с 4 с 1
O O И O О G О О О л л л л л л л л л
О 0 СЧ О - О О И
И И О О л л л (Ч О с 4 O
G л
Э
Х
Х (0
K а (О
1 О
Х
X л лО О О И C О И О О И О О л л л л л л л л л л л
Ф С«\ 00 О M 00 О (О 00 (» 0О О
О О И О О И О И И И О О О
О
И О
1 а
1 0
О О О О G О О О О С С О О (4 С 4 С 4 СЧ С 4 (4 СЧ (4 (4 СЧ СЧ СЧ И
И И И И И И И И И И И И Л
5 а
П!
О O O О О О О О О O G С И
СО СО OG 00 00 СО 0О 00 00 OQ 00 OC (4 4..Ф П 4. 0 4. И
П!
П!
Щ
II О! 1
I 1
Х
О а. О
Е» I
О
О
О о О («\ И % (OD & O (4
Х
О о
А
Я (lj е
Ц
Х
Э
1»
I
1 Х
1 а
1 М
I.
I 1
I ((.
I О
1»
Х
П!
И
П1
Х
Ц
Р1
О (0 а
О
С4
lA
С (4 I I (О
1 (»
О
° «4
Л
О»
1 (л
С( (О
О
° «4
fh
С (4
О
1 и
О»
fA
О
РО
О (Q (О
14!5233 х оmo аов ах о
° а
CJ а
OI Be !
СО с
co o ct о со а — м
v со сч л
CI — O л хф е
1о эсф йх о в и ко
l х а о
Э о х
& о х
С 1 О сч м м о ю о л л л
o o c 0 СЧ сч м м о o o л л
o o o со л м с \
o o o л л с о о - г о
l Х Ф о! чхни о o o л л а л л
С 4 N С 4
o o л а
С»4 N
o o o л л а r г
С 4 С+ N
o o л л а л
С 4 С 4 1 о г
С 1 о а
С 4
° 4 ч ф
X х о ! х ф
f о к ч х х х
C х а о
F4 о л о с.1 о л л
Ю О м а а Ю л л л
o o а
Ю а
Ю а о
С1 л о о х о к
lC и о а о л л о -. o
o o л
o o о e o л л л о o
Ю о а л
Т аа л о л
Ю ф
K а
В о
ЧЭ о в о
A о а а о о а Ю О а О О а О л л л л л л л
O m - C4O O CO О OO о о о а ю а а о а о о а!
I Ю
c o а а л r о о о а а а
С4 СЧ N Г1 М С1 о о о о о о
Ю
< 1 а
I ф
В о ф
D о ю с o o c с1 м м л г л а а а а а а с о о о ,с .с с а а г с с о
Ю О О б с о с
CO CO С 4 а с ю
Т Ф а а
o o
N С 4 а а а г
1Г\ ф ф
Я
I
С о
N м w а 1
СЧ С 4 N N I
С 4!
Ф а iо r co a o
СЧ
1 М
О
3t ч
3 а
l а
c0 I
И в4 с (-
1 с
Са I
1 с
M
I о ,О
С4
I с л (-
1 о
° л гг с о э
«о
Ф 1 с о 1
С!
I O о м л Е
Рi I
Щ с г4
С0
I с
М
1 I
С4 с! о ь о ф\ с со ! о
И
М
1 н с
° л
1 с ь о а а у1
I с1 I ю 00 1 о о
° л
o o
I с
I с
° л
1-<
1 с
° л к
) о
1»
М
I о о
Р»
1415233
Та блица 2
Количество вжиганий, остая
Удельное поверхностное сопротивление, Ом/кВ
1 2 6 12 18 24 30
Прототип 0 030 0 030
0,075
0,028
0,022 0,026
0,038 0,038
2, 0,023 0,030 0,027
0,031
0,032
0,027
0,025
0,035
0,022
0,037 Oi040
0 023 0,028
0,023 0,027
0,027 0,032
0,025 0,029
4, 0,020 0,019
0,037
0,026
0,038
0,040
0,044
0,030
0,019
0 035
0,043
0,046
0,017
0,041
0,043
0,040
0,04О
10, 0,047
Составитель Б.Астапов
Техред М.Ходанич
Корректор M.MàêcèìèøHHåö
Редактор П. Гереши
Тираж 746 Подписное
BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 3873/45
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
0,040
0,021
0,019
0,030
0,021
0,039
0,042
0,040
0,200
0,031
0,031
0,035
0,022
0,023
0,022
0,018
0,036
0,044
0,049
0,045
0,033
0,040
0,036
0,037
0,038
0,036
0 039
0,047
0,053
