Способ экстракционно-фотометрического определения олова

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении олова в металлах, сплавах и других материалах. С целью повышения избирательности способа в качестве серосодержашего реагента испо.тьзуют изобутилдитипирилметан (ИБДТ.М), а экстракцию ведут смесью хлороформа (дихлорэтана ) с изобутиловым спиртом при их объемном отпошении 3:(1-2) в присутствии (50- -кратного мольного избытка пер.члорат-ионов по отношению к ИБДТМ, а экстракцию ведут из 0,5-3,5 М раствора серной кислоты. 1 з.п. ф-лы. 2 ил., 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„Я0„„141690 (5D 4 G 01 N 31 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4070269/23-26 (22) 26.05.86 (46) 15.08.88. Бюл. ¹ 30 (75) А. В. Долгорев и Я. Г. Лысак (53) 543.087 (088.8) (56) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 1971, с. 291 †2. (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении олова в металлах, сплавах и других материалах. С целью повышения избирательности способа в качестве серосодержашего реагента используют изобутилдитипирилметан (ИБДТМ), а экстракцию ведут смесью хлороформа (дихлорэтана) с изобутиловым спиртом при их объемном отношении 3: (1 — 2) в присутствии (50—

300) -кратного мольного избытка перхлорат-ионов по отношению к ИБДТМ, а экстракцию ведут из 0,5 3,5 М раствора серной кислоты. 1 з.п, ф-лы. 2 ил., 3 табл.

14

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении олова в металлах, сплавах, припоях, геологических материалах и технологических продуктах.

Целью изобретения является повышение избирательности при сохранении чувствительности анализа.

Пример 1. В делительHóþ воронку помещают 25 мл раствора, содержащего 0,5 мкг олова в ЗМ серной кислоте. Приливают 1 мл

0,1Р/р-ного раствора изобутилдитипирилметана (ИБДТМ) в серной кислоте 1:1, 1 мл

10Р/р-ного раствора перхлопата натрия, 5 мл смеси .хлороформа (дихлорэтана) и пробутанола и встряхивают мин. Оптическую плотность экстракта измеряют при 400 нм ио отношению к смеси экстрагентов. Оптическая плотность равна 0,095 при толщине слоя

1=1 см.

Пример 2. Анализ ведут аналогично примеру 1, но концентрация олова kI растворе

5,0 мкг, а оптическая плoTность эKOTракта

0,955.

Пример 3. В делительную воронку емкостью 150 мл помещают 25 мл раствора, содержащего 5 мкг олова в 3 М серной кислоте. !ðklливают 1 мл 0,1 /р-ного раствора

ИБДТМ в серной кислоте 1:1, 1 мл 10 /р-ного раствора перх IOpdTd HdT11kllI, 5 k l OMOOkI X. IOроформа и изобутанола в отношении 3:0,5

ll истряхивактг 1 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют при 400 нм по отношению к смеси органических растворителей.

Оптическая плотность 0,861 (т.с. экстракция неполная -- 86,5 p).

Пример 4. Все операции проводят аналогично примеру 1, только приливают 5 мл смеси хлороформа и изобутанола в oTkloшении 3:2,5 и встряхивают 1 мин. Расслаивание фаз происходит медленно, необходимо иснтрифугировать. Оптическая плотность экстра кта 0,90 (90 4Р/р) .

Экстракция смесью хлороформ а с изобутанолом в интервале 3: (1 — 2) практически количественна -- 98,7 — 99,0Р/р (примеры 1,2)

Пример 5 (прототип). В делительную воронку емкостью !50 мл помещают 25 мл 1 М сернокислого или солянокислого раствора, содержащего не менее 5 мкг олова, 2 мл

20Р/р-ного раствора винной кислоты, 1 мл

12Р/р-ного раствора хлористого титана (111) 16908

2 мл 0,1 /р-ного спиртового раствора дитиола и выдерживают не менее 1 ч. Затем приливают 5 мл изоамилацетата и встряхивают

3 мин. Измеряют оптическую плотность экстракта по отношению к изоамилацетат) ири

535 нм в кювете с толщиной слоя E= си.

Влияние различных экстракционных растворителей приведено в табл. 1. Как видно из данных табл. 1 количественное извлечение олова достигается смесью хлороформа или дихлорэтана . изобутиловым спиртом при объемном соотношении 3:(1 — 2).

Да нные по селектив ности известного и предложенного способа приведены в табл. 2.

Как видно из данных табл. 2, интервал

1 5 экстрагента хлороформ (дихлорэтан) — изобутанол 3: (1 — 2) является оптимальным, так как при других соотношениях наблюдается !

ioполная экстракция олова, увеличивается мешающее влияние других элементов, а так20 же происходит худшее расслаивание фаз.

Точность определения олова в стали приведена в табл. 3.

На фиг. 1 представлена зависимость экстракции олова от количества кислоты; на фиг. 2 — зависимость избытка перхлорат-ионов относительно степени извлечения олова.

Как видно из представленных данных, предлагаемый способ обладает значительно болыпей селективностью.

Формула изобретения

1. Способ экстракционно-фотометрического определения олова, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение серосодержащим реагентом в сернокислом растворе, экстракцию органическим расТ ворителем и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности или сохранения чувствительности анализа, в качестве рсагента используют изобутилдитипирилме40 тан (ИБДТМ), а экстракцию ведут смесью хлороформа или дихлорэтана с изобутиловым спиртом при их объемном отношении

3: (1 — 2) в присутствии 50 — 300-кратного мольного избытка перхлорат-ионов по отно45 шению к ИБДТМ.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют 0,5 — 3,5 М раствор серной кислоты.

1416908

Таблица 1

Чувствительность

Извлечение олова, Е

Экстрагент

1 Оз, MK r! -

20,0

15,0

57,0

Хлороформ

Дихлорэтан

Изобутанол

Бутанол

Хлороформ-изобутанол (3:1)

Дихлорэтан-изобутанол (3:1)

Хлороформ-бутанол (3:1)

Хлороформ †изопропан (3:1)

Хлороформ-изобутанол (3:2)

Дихлорэтан-изобутанол (3:2) О, 12

26,0

94,0 .

0,8

0,6

0,10

27,3

98,7

0,10

27,7

99,6

0,18

64,5

16,4

0,38

6,8

24,0

27,7

0,10

99,6

0,10

28,0

100, О

Таблица 2

Характеристика способа

Предлагаемый способ

Прототип

Применяемый реагент

Дитиол

0,2 — 3,6 М Н, SO

1-2М Н, SO или НС1

Условия экстракции

58 000

28 000

0,1

0,1

0,136

0,72

Бутилацетат, Хлороформ (дихлорэтан)-изобутанол изоамилацетат в соотношении

1000

49 50

50

50 25

1000

10 10 9 5

7,5

40 42

40 36

10

10 7,3

50 42

19 10

45

0,5

2,5

19

0,5

10

Пол яр ный к о эффици е н т поглощения

Предел обнаружения, мкг/мл

Коэффициент селективности

Экстрагент

Процент экстракции олова "

Кальций (II)

Железо (III)

Алюминий (III)

Германий (ТЧ)

Сурьма (III)

Галлий (III)

Цирконий (IV)

Висмут (III)

Серебро (Т)

Ртуть (II)

Молибден (VI) Изобутилдитиопирилметанперхлорат— ион

3: 0,5 3:1 3:1,5 3:2 3:2,5

86,5 98,7 99,0 99,6 90,4

700 1000 1000 950 640

950 1000 1000 1000 820

220 250 250 245 200

450 500 500 490 420

1416908

Продолжение таблицы 2

Вольфрам (VI)

Теллур (IV) 2,0

20 - 20

20 11

1 0,4

50 30

490 350

1,2

500

Тантал (V)

Платина (ТЧ) 50

480

390

100

100

500

1000

1000

1000

1000

2000

5000 Не мешает определению кратные избытки элементов (взято олово 10 мкг) "В присутствии тиомочевины.

Таблица 3

Определение содержания олова, -, Содержание олова по техническим условиям, % по предлагаемому способу по известному способу

0,08

0,036

0,14

0,32

0,43

Селе н (IV)

Кобальт (III)

Никель (II)

Цинк (II)

Медь (II)

Ванадий (IV)

Титан (IV)

Марганец (II) 0,007+0,002

0,033+0,005

0 13+0 0Z

О, 30+0, 04

0,41 0, 03

190 200 200 200 186

490 500 500 500 500

920 990 1000 1000 990

860 980 1000 990 810

930 "- 970-"" 990= " 1000 " 820*

4200 4800 5000 4900 4000

4300 4850 4900 5000 5000

9100 9800 9900 9900 9300

0,008+0,01

0,037+0,003

0,13+0,01

0,32+0,02

0,42+0,02

14 l 6908

Е,% зд (с у )г(игдгм)

Составитель П. Сальникова

Редактор М. Циткина Техред И. Берес Корректор М. Васильева

3 а к аз 406 1/43 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 415

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, тл. Проектная, 4