Электролит блестящего меднения

Авторы патента:

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению блестящих медных покрытий, и может найти применение в машинои приборостроении . Цель изобретения - увеличение выхода по току и снижение пористости получаемых покрытий. Электролит блестящего меднения содержит: сё рно-кислая медь 11 0-1 40, г/л; этилендиамин (20%-ный раствор) 275- 325 мл/л; серно-кислый аммоний 60- 80 г/л; серно-кислый натрий 40- 60 г/л и 2,2 -дипиридил 1-3 ммоль/л. Введение в электролит блестящего меднения 2,2 -дипиридила позволяет увеличить выход по току и снизить пористость медных покрытий. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5I) 4 С 25 П 3/38

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ i13 ., БИБЛУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4193601/31-02 (22) 09.02.87 (46) 30.08.88.Бюл. В 32 (71) Калининградский государственный университет (72) А.С.Милушкин (53) 621.357.7.669.387 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 821537, кл. С 25 11 3/38, 1979.

Авторское свидетельство СССР

У .1024530А, кл. С 25 D 3/38, 1982.. (54) ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО ИЕДНЕНИЯ (57) Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению

„„SU„„1420077 А I блестящих медных покрытий, и может найти применение в машино- и приборостроении. Цель изобретения вЂ” увеличение выхода по току и снижение порис.тости получаемых покрытий. Электролит блестящего меднения содержит: серно-кислая медь 110-140. г/л; этилендиамин (207-ный раствор) 275-

325 мл/л; серно-кислый аммоний 6080 г/л; серно-кислый натрий 4060 г/л и 2,2 -дипиридил 1-3 ммоль/л.

Введение в электролит блестящего меднения 2,2 -дипиридила позволяет увеl личить выход по току и снизить пористость медных покрытий. 2 табл.

1420077

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению блестящих медных покрытий, и может найти применение в машино- и приборострое-.

5 нии.

Цель изобретения вЂ” увеличение выхода по току и снижение пористости получаемых покрытий.

В габл.1 приведены конкретные 10 составы электролита.

В качестве блескообразующей добавки применяют 2,2 -дипиридил,который получают сухой перегонкой кальцие15 вой соли пиколиновой кислоты или действием порошка меди на 2-бромпиридин.

Структурная формула 2,2 -дипиридила имеет следующий вил 20

Q 0

Электролит готовят следующим об- 25 разом, В дистиллированной воде, нагретои до 70-80 С раздельно растворяют сер- но-кислую медь, серно-кислые натрий и аммонпй, растворы сливают вместе, о охлаждаюг до 40-50 С и при перемешивании вводят 20 -ный раствор этилендиамина; цвет раствора сине-фиолетовый. Электролит прорабатывают 4 ч при плотности тока А/дм для удале35 ния примесей, затем фильтруют и к

I раствору добавляют 2,2 -дипиридил.

Все вещества используют марки ч,д.а, Электроосаждение меди из предлагаемого электролита проводят при плотности тока 1-4 А/дм, температу1 ре 18-20 С и рН 7,7-8,3.

Свойства медных осадков и методика эксперимента представлены в табл.2..

При изучении физико-механических свойств галиванических покрытий используют прямоугольную ванну емкостью 300 мл. Катодом служит пластинка 40х40х03 мм из стали 20. Внешний вид медных покрытий описывается с помощью микроскопа. Измерение ка" тодного потенциала проводится на потенциометре P-375 по отйошению к хлорсеребрянному электроду. Микротвердость осадков меди измеряют на приборе ПМТ-3 методом статистическо55 го вдавливания алмазной пирамидки под нагрузкой 20 r. Микротвердость рассчитывают по формуле

1854 P 2

Н l кг/мм l

d где P вЂ” нагрузка, 20 г.

d вЂ” диагональ отпечатка.

Блеск электролитических медных покрытий измеряют на фотоэлектрическом блескомере ФБ-2 в относительных единицах по отношению к увиолевому стеклу, блок которого составляет

65 отн.ед, Область значений 1вЂ”

10 отн.ед. соответствует матовой поверхности, 10-50 отн.ед. полублестящей, 50-20 отн.ед. вЂ” блестящей, 90-110 отн.ед. вЂ” зеркальноблестящей поверхности. Пористость медных осадков определяют по ГОСТУ

3247-46. Выход по току определяют с помощью медного кулонометра. Опре деляют рассеивающую способность дальним и ближним методами и рассчитывают по формуле

1< m 4

PC = " 100, 1 1п где 1 вЂ” расстояние от анода до дальнего катода;

1 вЂ” расстояние от анода до ближи него катода; ш,m„- масса фактически выделившегося металла на катодах.

Кроющую способность измеряют в ванне с плоскими анодом и катодом, согнутыми под прямым углом. По окончании электролиза катод выпрямляют и графически фиксируют относительное распределение на нем покрытой и непокрытой поверхностями. Та часть Kcl тода, которая занята покрытием, характеризует кроющую способность исследуемого электролита. Осаждение проводят в течение 40 мин. Затем образец промывают водой, высушивают выпрямляют и графически фиксируют относительное распределение на нем покрытий, после чего с помощью надоженного на поверхность стекла с нанесенной сеткой определяют кроющую способность электролита. Сцепляемость гальваноосадков определяют путем перегиба образца на 180 о

Все опыты проводят при 18-25 С и механическом перемешивании электролита с помощью магнитной мешалки.

Как видно из табл.2 блескообраI зующая добавка 2, 2 -дипиридил позволяет значительно улучшить качество гальванических осадков, получить пок77

4 щей способностями, иэ него получаются равномерные покрытия на деталях сложной конфигурации.

40-60

1-3

До 1 °

Таблица 1

Компоненты

Электролит

) г (з

125 140

Серно-кислая медь,г/л 110

2?5

300 325

Серно-кислый аммоний, г/л 60

80. Серно-кислый, г/л 40

2,2 -Дипиридил, ммоль/л 1

3 14200

; рытия с зеркальной поверхностью непосредственно из ванн беэ нанесения промежуточного подслоя. Блеск медных осадков при всех режимах элект5, ролиза равен 100 отн.ед., что важно .. в гальванотехнике, так как устраняет ся трудоемкая операция вЂ” полировка, Высокий блескообразующий эффект добавки 2,2: -дипиридила связан с двумя lð

1 атомами азота, которые имеют по два-. неспаренных электрона,. которые могут переходить на незаполненные d-орбита ли атома железа, благодаря чему моле" кулы добавки прочно адсорбируются на поверхности катода.

Сильно смещая потенциал катода, л

1 добавка 2,2 -дипиридил в электролите меднения способствует получет нию мелкокристаллических плотных 20 осадков с хорошей адгезией. Выход по току составляет 83 вЂ” 9?X при плотнос:ти тока 1"4 А/дм . Твердость осадков равна 164-208 кгс/мм . Осадки, полу2. ! ченные при толщине покрытия 10 мкм, 25 йрактически беспористые.

Электролит блестящего меднения обладает высокой рассеивающей и кроюЭтилендиамин (20#-ный раствор), мл/л

Формула изобретения

Электролит блестящего меднения, содержащий серно-кислую медь,20Х-ный этилендиамин, серно-кислый натрий, серно-кислый аммоний, органическую добавку и воду, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения; выхода по току и снижения пористости получаемых покрытий, в качестве органической добавки он содержит 2, 2 -дипиридил при следующем соотношении компонентов:

Серно-кислая медь, г/л 110-140

20Х-ный этилендиамин, мл/г 2?5-325

Серно-кислый аммоний, г/л 60-80

Серно-кислый натрий, г/л

2,2 -Дипиридил, ммоль/л

Вода, л

1420077 л

° О о О сьС

М н

Ф 1

CA а. о м а о

СС

Са4

04 а

СС1

CV е CCl ь

Л С

Са4

« О

4 ф а

I л

« л м

Ф а л м

C) ° C0

« «

Са4 Ch

« «

«» СЛ а о

Li! м с м м О - a е л ca О 40

СЬ ф 00 00 О Д CQ CO Ch (h СО СС0

I IC4

В.ВС !

О М О О

О С С М О Л С С 3 ф 00

Ql 1О

СС

« о о ф о

Ю О

N м о о

Ю О

04 М а а о о

С 4 CV lO Ф

М 1О

« ф С 4

СО О ь « о

М, 00

Ch и5 а а о о к t( а о

t» о а о о о о,о о о о. о о

1 04

I $ о

3 IC Î V Цс4К о о о о

« о о о о о о о о

Л О е о

СЧ а н

RK о 3 о о t о о о о о о о о

4 о о о о о

W о о

CV М Ф CV М Ф «» l«4

v о

I0 1

Р ! к

Я 9 3к

VC0К

v.v v к «ко

" %e 1

6(Й I0

g С» I», h

LWe

«0 КО

g V CI I0 P

E I (о ь

С0

0, -К

j)Log

С» О 400 Х! .,L3 к vы

О ОС0 40 кроа 1 ": в

Ю 00 5 0I 0 I0

Изобретение относится к гальваностегии и может быть использовано для непосредственного меднения сложнопрофилированных деталей из алюминия и его сплавов в радиоэлектронной , автомобильной и других отраслях промышленности

Электролит меднения // 1416528

Изобретение относится к области нанесения медных покрытий и может быть использовано в машиностроительной , авиационной и других отраслях промышленности для восстановления изношенных изделий из меди

Способ гальванического меднения // 1399376

Изобретение относится к гальванотехнике , в частности к гальваническому меднению из серно-кислых электролитов с органическими добавками, и может быть использовано в радиоэлектронике при изготовлении печатных плат

Способ получения осадков меди // 1387527

Электролит меднения стальных подложек // 1315525

Изобретение относится к области нанесения гальванических медных покрытий и может найти применение в машиностроительных отраслях промышленности , где необходимо получать пластичные медные покрытия с минимальным наводороживанием стальной основы

Выравнивающая добавка для пирофосфатных электролитов меднения // 1305198

Изобретение относится к гальванотехнике , в частности к меднению стальных деталей из электролитов на основе пирофосфата калия, и может быть использовано при осаждении защитного слоя при химико-термической обработке поверхности стальных изделий и подслоя при нанесении защитнодекоративных покрытий

Электролит меднения стали // 1303632

Изобретение относится к гальваностегии , в частности к нанесению медных покрытий на сталь из кислых электролитов , и может использоваться в радиотехнической, электронной, машиностроительной и приборостроительной отраслях промьшшенности

Электролит меднения и способ его приготовления // 1294877

Изобретение относится к электролитам меднения.и может использоваться в машиностроительных, радиои приборостроительных отраслях промьшшенности

Раствор для контактного меднения нержавеющих сталей // 1291621

Изобретение относится к нанесению металлических покрытий, в частности к контактному меднению, и может быть использовано в машиностроительной ,, металлургической, приборостроительной отраслях промышленности при обработке стальных заготовок перед холодной прокаткой, волочением , штамповкой, производством биме- Фалла сталь-медь, сталь-бронза, т.е

Электролит меднения // 1250596

Электролит блестящего меднения // 2103420

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к нанесению медных покрытий на сталь без промежуточного подслоя и может быть применено в машиностроении и приборостроении для получения пластических медных покрытий с минимальным наводораживанием стальной основы

Электролит меднения // 2113553

Изобретение относится к области гальванотехники, в частности получению электролитических компактных гладких и блестящих или матовых покрытий медью и ее сплавами, а также гальванопластических изделий из них

Способ получения медных фосфорсодержащих электролитных анодов // 2122048

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности, к электролитическому способу получения медных фосфорсодержащих анодов из отходов меди (вторичного сырья)

Электролит для осаждения покрытия на основе меди // 2135646

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности, к электролитическому осаждению медных покрытий

Раствор для контактного меднения тугоплавких металлов // 2166560

Изобретение относится к области нанесения металлических покрытий, в частности к составам растворов для контактного меднения тугоплавких металлов, например циркония и его сплавов, и может быть использовано для нанесения технологической подсмазки при волочении

Водный электролит блестящего меднения // 2175999

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению блестящих медных покрытий на сталь без промежуточного подслоя

Электролит блестящего меднения // 2179203

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению блестящих медных покрытий на сталь без нанесения промежуточного слоя

Электролит для нанесения медного покрытия // 2185463

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению медных покрытий, и может найти применение в различных отраслях промышленности

Электролит блестящего меднения // 2194097

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению медных покрытий на сталь без применения промежуточного слоя

Электролит блестящего меднения // 2194098