Способ определения акрилонитрила

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению акрилонитрила. Цель - повьппение точности и чувствительности определения . Определение ведут обработкой анализируемой пробы раствором перманганата калия, удалением избытка последнего . Полученный раствор обрабатывьпот бромирующим реагентом, избыток брома удаляют восстановителем - 2-3%- водным раствором салицнпата с последующим газохроматографическим анализом образующегося бромциа на. Способ обеспечивает увеличение чувствительности более чем на порядок, т.е. 0,001 мкг/нп для воды и 0,0005 мг/м для воздуха (против 0,04 мкг/мл и 0,02 мг/м соответственно в известном 5 способе). 1 табл. (/

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (д) 4 С 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4217649/23-04 (22) 30.03.87 (46) 07.09.88. Бюл. У 33 (71) Белорусский научно-исследовательский санитарно-гигиенический институт (72) А.Л.Перцовский и А.С.Немыцкий (53) 543.42(088.8) (56) Лейте В. Определение загрязнений воздуха в атмосфере и на рабочем месте. - Л.: 19ÖÎ, с. 281-282.

Авторское свидетельство СССР

У 7154612, кл. (О! N 30/70, 1985 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКРИЛОНИТРИЛА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к опреде„„SU„„1422143 д1 лению акрилонитрила. Цель — повьппение точности и чувствительности определения. Определение ведут обработкой анализируемой пробы раствором перманганата калия, удалением избытка последнего. Полученный раствор обрабатывыют бромирующим реагентом, избыток брома удаляют восстановителем — 2-3Хным водным раствором салицилата с последующим газохроматографическим анализом образующегося бромциана.

Способ обеспечивает увеличение чувствительности более чем на порядок, т.е. 0,001 мкг/мл для воды и 0,0005 мг/м для воздуха (против 0,04 мкг/мл и

0,02 мг/м соответственно в известном Я способе). 1 табл.

1422143

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения акрилонитрила.

Цель изобретения — повышение точ-, 5 ности и чувствительности определения.

Пример 1. Определение акрилонитрила в воде.

К 1 мл воды добавляют 1 мл щелоч» ного раствора перманганата калия 10 ,(1,9 мл 0,1 н.раствора перманганата

1 алия доводят, до 100 мл 0,05 н,гидр« оксидом натрия). Избыток перманганата удаляют 0,2 мл 0,2Х-ного раствора иитрита. натрия и подкисляют 0,5 мл 15 серной кислоты (1: 1), добавляют

0,1 мл бромид-броматной смеси (2,78 г бромата калия и 15 r бромида калия растворяют в 1 л воды). Смесь встря- хивают 1 мин до появления равномерно- 20

ro желтоватого окрашивания, затем. -добавляют по каплям 0,1 мл ЗХ-ного

;раствора салицилата натрия до обесцвечивания жидкости. Раствор экстрагируют 2 мл толуола энергичным встря- + хиванием в течение 3 мин. Аликвотную часть (3 мкл) толуольного слоя анализируют на хроматографе с ДЭЗ, Используют стеклянную колонку длиной

2 м и внутренним диаметром 4 мм, 30 заполненную хррматоном, покрытым

15Х полиэтиленгликоля 1500, температура колонки ЬООСФ испарителя 1006С1 . детектора 150 С или такую же колонку, заполненную полисорбом-i, с температурой колонки 120 С, испарителя

150 С, детектора 200 0.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Чувствительность оп- 40 ределения 0,001 мкг/мп. Ошибка определения не превышает 100Х (относ.).

Пример 2. Определение акри.лонитрила в воздухе.

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотитель Рыхтвра, заполненный 5 мл щелочного раст.вора перманганата калия (1,9 мл

0,1 н.раствора перманганата калия доводят до 100 мл 0,05 н. гидроксидом 50 натрия). При отборе пробы воздуха поглотитель охлаждают смесью льда с водой (до 4 С). Поглотительную жид.кость сливают и 1 мл подвергают анализу. Избыток перманганата удаляют добавлением 0,2 мл 0,2Х-ного раствора нитрита натрия и подкисляют

0,5 мл серной кислоты (1: 1), добавляют О, 1 мл бромид-браматной смеси (2,78 г бромата калия и 15 r бромида калия растворяют в 1.л воды). Смесь встряхивают 1 мин до появления равномерного желтоватого окрашивания, затем добавляют по каплям О, 1 мл

2Х-ного раствора салицилата натрия до обесцвечивания жидкости. Дальнейшую обработку раствора путем зкстракции и хроматографирования ведут так, как и при анализе, воды в примере 1. Чувствительность определения в воздухе при отборе 10 л воэ» духа 0,0005 мг/м, Ошибка не превышает 15Х (относ.).

Таким образом, по сравнению с известным,, предлагаемый способ обладает большей чувствительностью (более чем на порядок — 0,001 мкг по сравнению с 0,04 мкг в пробе в известном:

В таблице приведены результаты изучения стабильности результатов анализа проб воды, содержащих акрилонитрил в концентрации 0,0020 мкг/мл, газохроматографический анализ которых проводился. сразу после обработки и хранения обработанных проб в течение

1 и 7 сут, Обработка проб проводится следующим образом.

Опыт 1 (известный способ), К 1 щ водного раствора содержащего

0,0020 мкг акрилонитрила, добавляют

1 мл щелочного раствора перманганата калия (1,9 мл О, 1 н.раствора КИпО разбавляют до 100 мл 0,05 н.раствором

Na0H). Избыток перманганата калия удаляют 0,2 мл 0,2Х-ного раствора нитрита натрия и раствор подкисляют

0 5 мл серной кислоты (1:1), добавляют О, 1 мл бромид-броматной смеси (2,78 г КВгОэ и 15 г КВх растворяют

1 л воды). Смесь встряхивают 1 мин до появления равномерного желтоватого окрашивания, затеи добавляют

0,Ç мл 0,2Х-ного раствора нитрита натрия до обесцвечивания. Раствор экстрагируют 2 мл толуола и анализируют газохроматографичвски по примеру 1 °

Опыт 2 (предлагаемый способ).

1 мл водного раствора, содержащего

0,0020 мкг акрилонитрила анализируют по примеру

Опыт 3. К 1 мл водного раствора, содержащего 0,0020 мкг акрнлонитрила добавляют (как в опыте 1) 1 мл щелочного раствора перманганата калия.

Избыток перманганата калия удаляют

142214 ты при хранении проб, чем по предлагаемому способу, (таблица).

Таким образом, замена нитрита натрия при удалении избытка брома при обработке проб при определении микроколичества акрилонитрила на салицилат натрия по сравнению с известным способом дает достаточно стабильные результаты при хранении проб в течение 7 сут, и, таким образом, дает возможность увеличить чувствительность определения более чем на порядок, т.е. 0,001 мкг/мл по сравнению с 0,04 мкг/мп по известному способу для воды и

0,0005 мг/м9 по сравнению с 0,02 мг/м по известному способу для воздуха. онною

Х салицилата натр прн уделенюа 101л н салнлнлата на рнн ори уданеннн

Вте нцилата нотр удалении KM нитрата натри удалении Br

Сраэу аосле ото ора о о,oozo

19 0,0200

45 0,0019

О,OOZ0. о,ооа о,оо»

О 0,0OZ0

o,îîzî

ЮО О,ОО1С

1ОО. О, 0011

7 сут

Составитель С. Хованская

Редактор И. Нулла Техред A.Kðàâ÷óê Корректор О.Кравцова

Заказ 4424/44 Тираж 847 Подписное дНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

О, 1 мл 3%-ного водного раствора. салицилата натрия до обесцвечивания жидкости. Раствор подкисляют 0 5 мл серной кислоты {1:I) и далее ведет- 5 ся обработка и анализ как в опыте 1.

Опыт 4. К 1 мп водного раствора, содержащего 0,0020 мкг акрйлонитрила добавляют (как в опыте 1) 1 мл щелочного раствора перманганата калия. 10

Избыток последнего удаляют 0,1 мл

3%-ного раствора салицилата натрия до обесцвечивания жидкости. Раствор подкисляют 0,5 мл серной кислоты (1:1) и далее обработку и анализ про- 15 водят как в опыте 2 и примере 1.

Из данных, приведенных в таблице, при хранении проб воды с содержанием акрилонитрита 0,0020 мкг и обрабо. таиных по известному способу содер- 20 жанне определяемого вещества через

1 сут падает до 0,0017.мкг (ошибка

15%). Через 7 сут определяемое количество падает почти вдвое {ошибка возрастает до 45%). 25

При обработке проб воды по предлагаемому способу содержание определяемого вещества через 1 сут хранения не меняется, даже через 7 сут хране- ния пробы изменяется совершенно нез- 30 начительно и составляет 0,0019 мкг (ошибка 5%).

Использование салицилата натрия для удаления перманганата калия {опыты 3 и 4) также дает худшие результа-. ЗБ

Ф

ФорМула изобретения

Способ определения акрилонитрила путем обработки анализируемой пробы раствором перманганата калия, удаления избытка последнего восстановителем, обработки полученного раствора бромирующим реагентом, удаления избытка брома восстановителем с последующим газохроматографическиманали ., зом образующегося бромциана, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, в качестве восста.новителя для удаления избытка брома используют 2-3%-ный водный раствор салицилата натрия.