Способ определения пуццолановой активности силикатных материалов

 

Изобретение относится к способам определения пуццолановой активности силикатных материалов. Цель изобретения - повышение надежности и снижение трудоемкости. В /реакционный раствор, образуемый сильной минеральной кислотой , вводят сначала навеску твердого образца в порошкообразной форме, затем разбавленную фтористоводородную кислоту и раствор калийной соли. После каждой добавки изменение температуры смеси, вызываемое каждой из трех протекйшх реакций. Калибровочные графики строят по экзотермическим эффектам , полученным обработкой навесок аморфного диоксида кремния теми же реактивами, 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕаЪБЛИК дц 4 C О1 N 33/38

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BT0PCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

1 0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (89) CS 231365 (48) 25.07.84 (21) 7772856/23-33 (22) 17.02.83 (31) РЧ 5070-82 (32) 02.07.82 (33) CS (46) 15.09.88. Бюл. Ф 34 (71) Высоке учены техницке в Брие (CS) (72) Йиржи Брандштетр (CS) (53) 620,1,17 (088,8) (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПУЦЦОЛАНОВОЙ

АКТИВНОСТИ СИЛИКАТНЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к способам определения пуццолановой активности

ÄÄSUÄÄ 1423962 А1 силикатных материалов. Цель изобретения — повышение надежности и снижение трудоемкости. В:реакционный раствор, образуемый сильной минеральной кислотой, вводят сначала навеску твердого образца в порошкообразной форме, затем разбавленную фтористоводородную кислоту и раствор калийной соли. После каждой добавки изменение температуры смеси, вызываемое каждой нз трех протекших реакций, Калибровочные графики строят по экзотермическим эффектам, полученным обработкой навесок аморфного диоксида кремния теми же реактивами, 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

) ч 2396

Изобретение относится к способам определения пуццолановой активности силикатных материалов, имеющих важное значение в строительном производстве.

Известен способ, заключающийся в наблюдении за кинетикой растворения навески испытуемого образца в смеси азотной и фтористоводородной кислот с последующим определением нерастворен- 10 ного осадка, С помощью термометра наблюдают за протеканием экзотермичес кой реакции во времени, из отношения теплот растворения, выделенных в течение 5 и 60 мин, определяют исходную 15 пуццолановую активность (Хозяйственный патент ГДР Ф 130282, G 01 N 33/38

1978) .

Недостаток заключается в малой специфичности, потому что по нему про- 20 являются как активные все щелочные вещества, реагирующие с избытком кислоты, например магнезит,кальцит и т.п., не содержащие окись кремния или окись алюминия. 25

На основании активности пуццолана нельзя непосредственно делать вывод о развитии и значениях проточностей подготовленного из него вяжущего материала, хотя на эти прочности оказывает значительное влияние содержание пуццолановоактивных: компонентов.

Цель изобретения — повьппение наде жности и снижение трудоемкости.

Достигается цель тем, что в раст вор хлористоводородной или азотной кислот вводят навеску испытуемого ма: териала в порошкообразной форме, за - .. тем последовательно добавляют разбавленную фтористоводородную кислоту с концентрацией 1=12 моль/л и насыщеный раствор нитрата или хлорида ка-: лия, эндотермический эффект измеряют после каждой добавки реактивов, дополнительно строят калибровочные графики 45 по экэотермическим эффектам, полученным обработкой йавесок аморфногодиоксида кремния теми жереактивами, пуццолановую активность определяют по соотношению величин экзоэффектов.

Кроме того, навеску испытуемого

50 материала в порошкообраэной форме вводят в смесь кислот, состоящую иэ сильной минеральной кислоты с концен трацией О, 1-10 моль/л и фтористоводородной кислоты с концентрацией О, 155

10 моль/л, затем добавляют насыщенный раствор нитрата калия илн хлорида калия.

На чер-:еже показана установка, с помощью которой осуществляют способ.

Установка содержит реакционный стакан 1 иэ пластмассы, вставленный в сосуд Дьюара 2, расположенный в водяной бане 3. Реакционный стакан 1 заполнен раствором 4 и в него вставлена мешалка 5. В водяной бане размещена мерная колба 6 с раствором 7 разбавленной кислоты. Над сосудом

Дьюара размещена крьппка 8 с изоляционным воздушным зазором 9. В крышу вставлен теплочувствительный элемент

10, например, термистор. Крьппка выполнена с отверстием 11 для доэатора

12 твердых образцов 13. Дозатор в нижней части закрыт водонепроницаемой крышкой 14 и снабжена поршнем 15.

Во второе отверстие 16 крьппки 8 всавлена пипетка 17 с выпускной трубкой

18. В водяной бане размещены резервные баллоны 19 и 20 с растворами реагентов 21 и 22, Резервные баллоны снабжены трубками 23 и 24 для соединения с источником сжатого воздуха и трубками 5 и 26 для соединения с пипеткой 17. Пипетка 17 выполнена с отводом 27 для соединения с источником сжатого воздуха.

Способ осуществляют следующим образом.

В реакционный стакан 1 с помощью мерой колбы 6 отмеряют 100 мл раствора термостатированной разбавленной азотной кислоты с концентрацией 2 моль/л. Температуру водяной бани поддерживают постоянной, лучше 23+1 С. В дозатор отвешивают l г твердого образца, дозатор закрывают водонепроницаемой крышкой и вставляют в крьппку реакционного стакана. Пипетку 17 наполняют разбавленной фтористоводородной кислотой посредстчом давления воздуха, Как только раствор кислоты дойдет до конца трубки 25 в пипетке 17, отключают избыточное давление и растор реагента вьппе установленного объема перетекает самотеком из пипетки 17 в резервный боллон 19. Затем опускают крышку и включают мешалку 5. К мостику Уитсона (не показан)подводят напряжение, например, 1Â. Твердый образец 13 медленновы4 / тесняют в реакционный стакан и записывают протекание во времени, Вводят раствор разбавленной фтористоводородной кислоты в реационную смесь и снова записывают протекание реакции. Затем наполняют пипетку 17

1423962

2 ° Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что навеску испытуемого материала в порошкообразной форме вводят в смесь из сильной минеральной кислоты и фтористоводородной кис"

45 лоты, каждая с концентрацией 0,1-10 моль/л, затем добавляют насыщенный раствор нитрата калия или хлорида калия. разбавленной азотной кислотой с концентрацией 0,2 моль/л и термостатируют примерно 1 мин. В реакционную смесь вводят 10 мл раствора калийной соли. Вновь записывают данные.

Затем осуществляют калибрационное измерение при помощи по крайней мере двух навесок (0,3 и 0,8 r) чистого аморфного диоксида кремния. Эти на1 вески обрабатывают так же, как 1 r твердого образца 13. При калибровке первым температурным импульсом пренебрегают, так как он указывает лишь температуру смачивания. Второй температурный импульс пропорционален содержанию диоксида кремния, реагирующего в кислой среде с разбавленной фтористоводородной кислотой в соответствии с уравнением

БдО. +6Г +4Н - (SiF() т +2Н О (А)

Третий импульс является затем полностью специфичским для содержания диок= сида кремния, реагирующего в форме комплексного фторсиликатного иона с калийной солью с образованием осадка

К $1Р в соответствии с уравнением (8iFq) +2

Из определенных величин высот тем пературных импульсов реакции (А) и(В) для иавески аморфного диоксида кремния строят калибровочный график зависимости температурных импульсов от присутствующего количества диоксида кремния. При оценке результатов ис=. следования пуццолановых материалов отсчитывают по калибровочному графику количество активного диоксида кремния (в мг) в навеске образца 1 r u переводят в проценты.

Вычисленное из реакции (В) содержание активного диоксида кремния ка лийной солью сравнивают с величиной, определенной менее специфической реакции (А). Если эта реакция (А) дает .для диоксида кремния более высокие результаты, чем при определении сог ласно реакции (В), то это относят к присутствующему диоксиду кремния в активной форме, которая не участвует в реакции (В) .

Зареггстрированное протекание ре5 акции (А) во времени служит для оценки исходной пуццолановой активности твердых образцов. Оценивают отношение величины экзотермичности реакции пс"ле 5 мин к общему реакционному

10 импульсу в максимуме. Чем это отношениг ближе к единице, тем вьппе ис .одная пуццолановая активность материала.

Формула изобретения

1.Способ определения пуццолановой активности силикатных материалов, включающий растворение испытуемой на"

2р вески в кислотах и измерение экзотермического эффекта, о т л и ч а юшийся тем что с целью повьппения надежности и снижения трудоемкости., в раствор хлористоводородной

25 или азотной кислот вводят навеску испытуемого материала в порошкообразной форме, затем последовательно добавляют разбавленную фтористоводород" ную кислоту с концентрацией 1-12

ЗО моль/л и насыщенный раствор нитрата или хлорида. калия, экзотермический эффект измеряют после каждой добавки реактивов, дополнительно строят калибровочные графики по экзотермическим

35 эффектам полученным обработкой навесок аморфного диоксида кремния теми же реактивами, а пуццолановую активность определяют по соотношению величин экзоэффектов.

1423962

Корректор В. Бутяга

Редактор K.Крупкина Техред М.яндык

Заказ 4e84/48 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делаЙ изобретений и открытий

ll3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная,