Способ получения тетрагидрата мономагнийфосфата

 

Изобретение относится к способу получения тетрагидрата мононагнийфосфата, применяемого в качестве мед-, леннодействующего удобрения и в лабораторной практике. Целью изобретения является повьшение выхода и качества продукта. Указанное соединение получают обработкой фосфорной кислоты концентрации 63-65% углекислым магнием основным при массовом соотношении MgO, равном (6,05- 6,12):1, охлаждением образовавшегося раствора, кристаллизацией и отделением продукта от маточника. Обработку ведут при 70-80°С. Получают продукт с выходом по углекислому магнию 55-63% и содержанием основного ещества 97-98,6%. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл. ig (Л

СОЮЗ СОЭЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

2t „.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ъ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2i) 3979583/23-26 (22) 22.11.85 (46) 07. 10.88. Бюл. Р 37 (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) Т.А. Оралов, А.Ф. Гафарова, Н.Х. Бекметова, Н.В. Заболотная и Ж.Я, Онопченко (53) 661.846.455(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У,.771023, кл. С 01 В 25/32, 1978.

Гафарова А.Ф. Исследовать возможность получейия магниевых. фосфорнокислотных солей стехиометрического состава. Отчет о НИР. Р Гос.реги- . страции 01840066121, инв. Р 0285.

0080993, с. 13,28.

„;SU„„14 8691 А 1 (51)4 С 01 В 25/34 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРАТА

N0НОМАГНИЙФОСФАТА (57) Изобретение относится к способу получения тетрагидрата мономагний" фосфата, применяемого в качестве мед-, леннодействующего удобрения и в лабораторной практике. Целью изобретения является повьппение выхода и качества продукта. Указанное соединение получают обработкой фосфорной кислоты концентрации 63-65Х углекислым магнием основным при массовом соотношении РпОп. HgO, равном (6,056, 12):1, охлаждением образовавшегося раствора, кристаллизацией и отделением продукта от маточника. Обработку ведут при 70-80 С. Получают продукт с выходом по углекислому магнию 55-637. и содержанием основного вещества 97-98,67.. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.

1428691

Изобретение относип ся к способу получения мономагний-фосфата (ИМФ) четырехводного, применяемого в качестве медленнодействующего удобре5 ния, в лабораторной практике, а также в судостроительной промышленности для освоения покрытий по лицензии фирмы "Сэрмэтзл".

Цель. изобретения — повышение выхода и содержания основного вещества в продукте.

Пример 1. В реактор, снабженный механической мешалкой и термометром, вносят 104,2 г 65 -ной фос- 15 форной кислоты (47,1X P О

1,47 .г/см ) и порциями вводят 18,8 r магния углекислого основного с влажностью не более 3%, что обеспечивает соотношение P О : :MgO = 6, 05: 1. )p

Нейтрализацию проводят при темперао туре 80 С и перемешивании в течение

1 ч.

Пример 4. Условия аналогичны примеру 1. Изменяют температуру обработки. Влияние температуры нейтрализации на выход и качество мономагнийфосфата представлено в табл.3.

Из табл. 3 видно, что при темперао туре ниже 70 С уменьшается выход и ухудшается качество мономагнийфосфата. Это связано с тем, что снижается степень использования основного

I ю

Полученный нейтрализованный рас" твор с плотностью 1,65 г/см охлажз дают при комнатной температуре до о

25 С,- вносят затравку в количестве

0,5 от массы кристаллизуемого раствора и оставляют кристаллизоваться в течение 25 ч. Затем кристаллы мономагнийфосфата отжимают на центрифуге. В результате получают 37,5 г готового продукта, что составляет

62„7X от теоретически возможного по магнию углекислому основному. Полученный тетрагидрат мономагнийфос. фата содержит 97, 01Х. основного вещества, свободной фосфорной кислоты

2,0% 4,05 молекул кристаллиэационной воды.

По известному способу 40-43,4 -ную по РгО фосфорную кислоту обрабатывают при 60-70 С водной пульпой углекислого магния основного (207 MgO) 4

1-2 ч. Весовое соотношение Р Оз:MgO составляет 5, 25: 1. Образовавшийся раствор остаивают 2-3 ч и фильтруют на вакуум-фильтре. Отфильтрованный о раствор упаривают при 95-105 С в течение 8-12 ч. По достижении удельногог

БО веса 1,63-1,66 г/см раствор охлаждаЭ о ют до 25 С, вносят затравку и кристаллиэуют тетрагидрат мономагнийфос фата в течение 48-50 ч. Продукт отделяют от маточника и сушат. Выход

55 продукта 52-53 от теоретического по углекислому магнию основному, Содержание основного вещества 90,0-91,7%.

Пример . 2. Условия аналогичны примеру 1. Изменяют концентрацию фосфорной кислоты, сохраняя постоянным массовое соотношение P O . NgO

= 6,05:1.

Влияние концентрации фосфорной кислоты на выход и качество готового продукта приведено в табл. 1.

Из табл. 1 видно, что изменение концентрации фосфорной кислоты незначительно сказывается на качестве мономагнийфосфата, но влияет. на его выход.

1(ислота концентрации 45,6-47,1Х .Р О> (63 65Х Н РО4) позволит исключить стадию упаривания, которая в известном способе длится 8-12 ч.

Пример 3. Условия аналогичны примеру 1. Изменяют соотношение

РгО :MgO, изменяя исходное количество ортофосфорной кислоты при постоянной ее концентрации 47,1% РгO .

Влияние соотношения P O . NgO на выход и качество готового продукта приведено в табл. 2.

Из данных табл. 2 видно, что при соотношении Р О . MgO, ран ном (6, 056,12):1, получается продукт с большим выходом и лучшего качества, отвечающий химической формуле Mg (Н РО,,)к

4НгO

Стехиометричность состава подтверждена дериватограммой, изображенной на чертеже.

При соотношении РгО NgO, меньшем или большем (6,05-6, 12): 1, уменьшается выход мономагнийфосфата и ухудшается его качество.

Причем при большем соотношении повышается свободная кислотность и в этом случае потребуется дополнительная отмывка готового продукта от избытка кислоты.

Таблица 1

Выход ИИФ по углекислому магнию, Х

Концентрация фосфорной кислоты Р<О уХ

Показатели качества ИИФ содержание ос- свободная новного вещества,Х кислотность,Х количество молей кристаллизации воды

4,03

96,80

96,95

98,61

97,01

1,30

43,4

42,3

4,01

1,37

1,87

4,01

45,6

55,3

4,05

47,1

62,7

2,00

Исходный основной углекислый магний полностью не растворяется

50,7

Таблица 2

Показатели качества ИИФ

Выход ИИФ, по углекислому магнию, Х

Соотношение

Р,о,:И О

Количество молекул кристаллизационной воды

Свободная кислотность, Х

Основное вещество,X

26Х. исходного основного углекислого магния не растворилось, полученное соединение соответствует дигидрату ИИФ

3,41:1

12Х

4,32:1

5,25: 1

6,05:1 з,а

1,89

95,5

57,3

4,05

2,00

62,7

97,01

3 142 углекислого магния, т. е. последний реагирует неполностью, в результате увеличивается соотношение Р О . Ng0, что ведет к уменьшению выхода и ухудшению качества мономагнийфосфата. о

При температуре 90 С наряду со

100Х-ной степенью использования магния углекислого основного, большим выходом и хорошим качеством мономагнийфосфата увеличивается испарение влаги в процессе реакции, в результате чего повышается плотность нейтрализованного раствора до 1,7-1,75 г/см ь что ведет к увеличению вязкости до

42 сП (вместо 31,9 сП при 70-80 С).

Раствор становится нетехнологичным, что затрудняет его переработку на последующих стадиях процесса.

8691

Формула изобретения

1. Способ получения тетрагидрата мономагнийфосфата, включающий обра5ботку фосфорнои кислоты при повьппенной температуре углекислым магнием основным, охлаждение образовавшегося раствора, внесение затравки, кристаллизацию и отделение продукта от маточ10 ника, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и содержания основного вещества в продук-.е, на обработку подают фосфорную кислоту с концентрацией Р О 45,6-47,1Х, обработку ведут при массовом соотношении Р О Hg0, равном (6,05-6, 12): 1.

2.,Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что обработку ведут о при 70-80 С °

Продолжение табл.2

1428691

Выкод ИИФ по уйтекисл му нагиив, Показатели качества ИИФ

Соотио ве

Р ОдгИаО а ееючафаюа эав

Свободная кислотиоста,й ое во,й

Фаеюй6Ь ° 64Ю1 В

6,12:1

° Вам ЮВЮ

4,07

62,5

2,05

2, 16

4,3

49,5

6,91:1

7,77:1

34,0

4, 12

4,6

Таблица 3

Выход ИИФ, по углекис лому магии

Температура нейтрализации, С

Показатели качества ИМФ

Количество молей кристаллизационной воды

Свободная кислотность, % углекислого основного9/o одержание сновного ещества,%

4,95

4,7

60

2,24

4,5

47,8

4,06

62,6

100

2,02

100

4,05

2,00

62,7

4,07

62,. 2

2,15

100.

Степень исполь зования магния

96, 99

96,41

93, 09

90,66

92, 68

97,00

97,01

96, 69

Количество seeлекул кристаллизационной воды

1428691

Составитель Г. Целищев

Редактор С. Патрушева Техред М.Дидьас

Корректор Э. Лончакова

Заказ 5090/24 . Тираж 446

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4