Способ изготовления алюмохромфосфатного связующего

 

Изобретение относится к способу изготовления;алюмохромфосфатного связующе1;о (АХФС) и может быть использовано для промьшшенного производства АХФС, применяемого в. огнеупорных клеях , растворах и покрытиях. Целью изобретения является улучшение реологических свойств получаемого связующего . Способ заключается в следующем. Оксид хрома растворяют в 65%-ной ортофосфорной кислоте при 15-20 С в течение 5 мин, затем в качестве восстановителя вводят параформальдегид в количестве 21,1-21,9% от массы CrOj, а восстановление осуществляют при 50-60 0 в течение -,Ь ч, последующее растворение гидроксида алюминия осуществляют после нагревания смеси до 105-110°С в течение 30- 40 мин. Вязкость связующего 75-85 с, растекаемость 110-115 мм, прочность при сдвиге клеевого шва, полученного i затворением мертеля Ш 28, 3-3,5 МПа. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (И) А1 (51)4 С 04 В 12 02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

-(21) 4197429/29-33 (22) 28. 11.86 (46) 15. 10.88 ° Бюл. ¹ 38 (71) Специализированная проектноконструкторская организация по.наладке технологических процессов производства и оказанию помощи предприятиям "Оргтехстром" (?2) К.В.Розе, А.Е.Гуревич, Э.Я.Гендрикова, С.В.Валпетерс и А.Я.Озолиньш (53) 666.908(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 996383, кл. С 04 В 12/02, 1981.

Авторское свидетельство СССР № 473693, кл. С 04 В 12/02, 1972. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АЛЮМОХРОМФОСФАТНОГО,СВЯЗУЮ1цЕГО (57) Изобретение относится к способу изготовления, алюмохромфосфатного связующего (АХФС) и может быть использовано для промышленного производства

АХФС, применяемого в, огнеупорных клеях, растворах и покрытиях. Целью изобретения является улучшение реологических свойств получаемого связующего. Способ заключается в следующем.

Оксид хрома растворяют в 65%-ной ортофосфорной кислоте при 15-20 С в течение 5 мин, затем в качестве восстановителя вводят параформальдегид в количестве 21,1-21,9% от массы

Cr0>, а восстановление осуществляют при 50-60 С в течение 1-1,5 ч, последующее растворение гидроксида алюминия осуществляют после нагревания смеси до 105-110с C в течение 30- Я

40 мин. Вязкость связующего 75-85 с, растекаемость 110-115 мм, прочность при сдвиге клеевого шва, полученного затворением мертеля Nll 28, 3-3,5 ИПа.

1 табл. 1430380

Изобретение относится к способу изготовления алюмохромфосфатного связующего (АХФС) и может быть использовано для промышленного проиэ5 водства АХФС, применяемого в огнеупорных клеях, .растворах и .покрытиях.

Цель изобретения — улучшение реологических свойств алюмохромфосфатного связующего.

В контактном реакторе оксид хрома растворяют в 65 -ной ортофосфорной кислоте при 15-20 С в течение 5 мин, в качестве восстановителя используют 15 параформальдегид в количестве 21,1—

21,9Õ от массы Cr0, а восстановление осуществляют при 50-60 С в течение о

1-1,5 ч и последующее растворение гидроксида алюминия проводят после 20 нагревания смеси до 105-110 С в течение 30-40 мин.

Так как параформальдегид (марка

"С" ТУ 6-05-930-.78) является твердым веществом, его разложение и реакция происходят более равномерно, чем при использовании жидких восстановителей (формалин, перекись водорода), что значительно снижает вспенивание и полностью исключает выброс продуктов реакции из реактора. Одновременно снижается токсичность процесса — отсутствует вьщеление паров формальдегида, так как восстановление протека ет при 50-60 С, Таким образом, существенно повышается надежность технологии производства как с точки зрения техники безопасности, так и по требованиям к качеству получаемого АХФС., KpoMe того, параформаль- 40 дегид обладает специфичным восстановительным действием на иолы Сг, позволяющим проводить реакцию восстановления при пониженной температуре, что обеспечивает, в свою очередь, 45 улучшенные реологические свойства (сниженная вязкость, лучшая растекаемость) получаемого связующего, что особенно важно при использовании АХФС в клеях, покрытиях и растворах, Предлагаемый способ характеризу.ется меньшими энергозатратами — реакционную смесь необходимо подогревать только до 50-60 С до восстановления и до 105-110 С после восстановления, далее температура поддерживается за счет экзотермической реакции взаимодействия ортофосфорной кислоты с гидроксидом алюминия.

Пример. В контактный реактор объемом 250 л подают 120 л 65Х-ной ортофосфорной кислоты и загружают

13,2 кг оксида хрома (VI). Смесь перемешивают при 15-20 С в течение

5 мин и потом реакционную смесь по" догревают до 50-60 С и в течение

1-1,5 ч добавляют 2,8 кг (21,2 от массы CrO>) параформальдегида. Реакция восстановления происходит с выделением тепла, поэтому включается охлаждение реактора, чтобы температуо ра не превышала 60 С. Затем реакционную смесь подогревают до 105-110 С и добавляют 30 кг гидроксида алюминия, подогрев реактора отключается и в течение 30-40 мин продолжают перемешивание реакционной смеси, при этом температура поддерживается за счет экзотермичности процесса, После этого включают охлаждение реактора, готовое ЛХФС охлаждают до 15-20 С и затаривают в голиэтиленовые емкости.

Основные свойства АХФС, полученного по предлагаемому и известному способам, приведены в таблице, Формула изобретения

Способ изготовления алюмохромфосфатного связующего, включающий смешивание ортофосфорной кислоты, оксида хрома, гидроксида алюминия и органического восстановителя с последующим нагревом реакционной смеси, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью улучшения реологических свойств связующего, оксид хрома растворяют в

65 -ной ортофосфорной кислоте при

15-20 С в течение 5 мин, затем в качестве восстановителя вводят параформальдегид в количестве 21,1-21,97 от массы CrO и восстановление осуществляют при 50-60 С в течение

1-1,5 ч, а последующее растворение гидроксида алюминия проводят после о нагревания смеси до 105-110 С r течение 30-40 мин.

1430380

Способ

Показатель

Предлагаемый Известный

Пределы содержания Al, в- пересчете на А1 0з, мас.Ж

6,5-9

7,5-8,5

Пределы содержания Cr в пересчете на Cr О, мас.X

3 5-4,5

3,8-4,2

Пределы содержания фосфатов, в пересчете на Р О, мас.%

36-38

75-85

Вязкость по В3-4, с

Плотность, кг/м ° 10

Растекаемость, мм

1, 55-1, 65

110-115

Энергозатраты на изготовление

1 т АХФС, кВт

175

162

Толщина слоя пены в реакторе при восстановлении, см

15-20 с периодическим увеличением

Не более 5

Прочность при сдвиге клеевого шва, полученного затворением, мертеля МШ-28, МПа

1-1,5

3-3,5

Составитель О. Моторина

Редактор Н. Киштулинец Техред Л.Олийнык Корректор Э. Лончакова

Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 5198/22 Тираж 594 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

35-39

170-320

1, 6-1, 75

70-80