Жидкостный калориметр-титрометр

 

Изобретение относится к области теплофизических измерений, а именно, к устройствам для определения термодинамических параметров процессов, протекающих в жидкой фазе. Цель изобретения - расширение функциональных возможностей при одновременном повышении точности измерений и снижении трудоемкости измерений. Для этого жидкостный Калориметр-титрометр содержит автоматиче.ский дозатор твердого вещества, состоящий из вертикальной направляющей трубки, герметично входящей в ячейку через шпиф, бойок, устройство подъема бойка, узел подачи ампул с твердьм веществом. Устройство подъема бойка представляет собой соленоид, состоящий из нескольких катушек, расположенных с оосно вертикально. Узел подачи ампул состоит из шнека, расположенного в горизонтальной трубке , соединенной с вертикальной направ- g ляющей. 3 ил. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1430765 А 2

<511 4 6 01 К 17/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) 690330

{21) 4228728/24-.10 (22) 09.02.87 (46) 15.10.88. Бюл. Ф 38 (72) С.И.Грызлов, О.В.Браверман, И.П.Гольдштейн и А,Н,Федотов (53) 536.628.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР, .11 690330, кл. G 01 К 17/08, 1979. воэможностей при одновременном повышении точности измерений и снижении трудоемкости измерений. Для этого жидкостный калориметр-титрометр содержит автоматический дозатор твердого вещества, состоящий из вертикаль-. ной направляющей трубки, герметично входящей в ячейку через шлиф, бойок, устройство подъема бойка, узел подачи. ампул с твердым веществом. Устройство подъема бойка представляет собой соленоид, состоящий иэ нескольких катушек, расположенных соосно вертикально.

Узел подачи ампул состоит из шнека, расположенного в горизонтальной трубке, соединенной с вертикальной направ- < ф ляющей. 3 ил. (54 ) ЖИДКОСТНЫЙ КАПОРИМЕТР-ТИТРОМЕТР (57) Изобретение относится к области теплофизических измерений, а именно, к устройствам для определения термодинамических параметров процессов, протекающих в жидкой фазе. Цель изобретения — расширение функциональных

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ!

430765

Изобретение относится к теплофизнческим измерениям, а именно к созданию жидкостного калориметра для определения термодинамических параметров процессов, протекающих в жидкой фазе, методом калориметрического титрования (КТ). Сущность метода КТ заключается в измерении количества тепла, выделяющегося в ячейке, заполненной раство- !О ром одного из компонентов А (титруе" мый раствор) при последовательном мно-. гократном добавлении к нему другого компонента В или его рас †во (титранта) в том же растворителе. f5

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей при одновременном повышении точности измерений и снижении трудоемкости измерений.

Дпя этого ячейка калориметра-титро.20 метра дополнена автоматическим дозатором твердого вещества (АДТВ), состоящим из вертикальной направляющей трубки, герметично входящей в ячейку через шлиф, бойка, устройства подъема бойка, узла подачи ампул с твердым веществом, Подключение АДТВ произведено к существующему управляющему блоку.

На фиг.1-3 представлен калориметр- 30 титрометр с дополнительным дозатором твердых веществ.

Ячейка представляет собой сосуд

Дьюара с пришлифованной крышкой 2, в которую впаяны термометр 3 сопротивления, стеклянный карман 4 для нагревателя 5, заканчивающийся платиновым стаканом 6, шлиф 7 капилляра 8 для подачи жидкости и шлиф 9 верти-. кальной направляющей 10 дозатора твер-40 дых веществ. Стеклянная пропеллерная мешалка 11 отцентрована в крышке ячейки и через бесконтактную магнитную муфту приводится в движение электронагревателем 12. 45

В. калиброванный стеклянный цилиндр

13 в тавлен тефлоновый поршень 14, связанный со штоком 15. На резьбе в средней части штока размещается шестеренка 16, находящаяся в зацеплении с рейкой 17. Эта рейка связана шату-. ном 18 с кривошипом 19 с переменным плечом. На оси приводного двигателя

20 помещен кулачок 21 с выступом в виде полуцилиндра. Напротив выступа расположен палец 22, жестко закрепленный на платформе 23. На платформе имеется выступ 24, напротив которого находится микропереключатель 25. Напротив гайки 26 штока поршня дозатора жидкости расположен концевой выключатель 27. 1!икропереключатель 25, концевой выключатель 27 и приводной электродвигатель 20 включены в схему управляющего блока 28.

В нижнюю часть калиброванного стеклянного цилиндра 13 вставлена тефлоновая капиллярная трубка 29, заканчивающаяся уплотняющим приспособлением для крепления вставляемого в ячейку стеклянного капилляра 8.

Устройство подъема бойка в дозаторе твердых веществ представляет собой соленоид, состоящий из нескольких катушек 30, расположенных соосно вертикально. Узел подачи ампул состоит из шнека 31 расположенного в горизонтальной трубке 32, соединенной с вертикальной направляющей !О. Правая часть узла подачи ампул представляет собой бесконтактную магнитную муфту следующей конструкции: запаянный в стекло магнитный сердечник шнека 33, припаянный к шнеку 31, и соединенный с малооборотным электродвигателем 34 постоянный магнит 35. Большинство конструктивных элементов АДТВ выполнено из стекла, что исключает химическое взаимодействие исследуемых веществ с элементами ячейки. С целью уменьшения ошибок, связанных с теплообменом с окружающей средой, и для термостатирования подаваемой жидкости выступающая часть АДТВ и калиброванный цилиндр 13 заключены в рубашки 36 и 37, соединенные с термостатом 38, служащим одно-, временно изотермической оболочкой ячейки.

Измерительный блок 39 соединен с термометром 3 сопротивления, блок

40 электрической калибровки — с на— гревателем 5, а блок 28 управления с механизмом автоматической инжекционной дозировки, с катушками 30 соленоида, электродвигателем 34 и с оптоэлектронной парой, состоящей из излучающего фотодиода 41 и фотодиода-приемника 42.

Измерение тепловых эффектов в предлагаемом калориметре-титрометре при титровании с помощью механизма автоматической инжекционной дозировки жидкого титранта заключается в следующем. Запоненный дозатор присоединяют к ячеике 1 и устанавливают нужную температуру в ячейке и рубашке дозатора с помощью термостата 38. 430765

Затем переключают на рабочий режим измерительный блок 39 и управляющий блок 28. При этом приводной электродвигатель 20 начинает вращать кулачок

21. За первую половину оборота кулачка происходит инжекция заданной дозы термостатированного титранта в ячейку 1. Количество выделившегося при этом тепла региСтрируется блоком 39. 10

За вторую половину оборота кулачка

21 происходит подготовка дозатора жидкости к инжекции следующей дозы титранта. Для установления цены деления регистрирующего прибора в тепло- 15 вых единицах в нескольких точках кривой калориметрического титрования проводится электрическая калибровка калориметра по теплу Джоуля с помощью блока 40 калибровки. 20

Измерение тепловых эффектов в предлагаемом калориметре-титрометре при титровании твердым титрантом с помощью АДТВ проводится следующим образом.

В специальных стеклянных заготовках 43 (фиг.2) запаивают навески твердого вещества 44. Запаивание проводят газовой горелкой.при помощи предварительно охлажденного хладаген- 30 том (например, жидким азотом) держателя 45. При этом расширяющаяся часть заготовки 43 помещается в специальное углубление держателя 45, предотвращая тем самым термическое разложение и возгонку запаиваемого твердого вещества.

Затем. включается для прогрева измерительный блок 39, блок 40 электрической калибровки и блок 28 управле- 40 ния на холостой режим работы. Сборка дозатора производится следующим образом, Вынимают шнек 31,,а затем вновь вставляют его в горизонтальную трубку

32, при этом между витками шнека 31 45 помещают ампулы с твердым веществом

46, затем вставляют дозатор в крышку

2 ячейки 1 и герметизируют всю систему колпачком 47 на шлифе 48, рубашка дозатора подсоединяется к термостату.

Собранную таким образом ячейку 1 помещают в термостат 38, заполняют ее титруемым раствором 49 и запускают мешалку 11 двигателем 12. Устанавливают необходимую температуру в ячейке 1 с помощью термостата 38 ° После этих предварительных операций приступают к процессу титрования, Для этоro переключают на рабочии режим измерительный блок 39 и блок 28 управления. При этом за счет плавной последовательной подачи напряжения на катушки 30 соленоида, начиная с нижней и кончая верхней, происходит плавный подъем остеклованного сердечника из магнитного материала 50, .припаянного к бойку 51. .Поднятый таким образом боек 51 удерживается в верхнем положении матФитным полем, созданным самой верхней катушкой соленоида. При этом нижний конец бойка 51 оказывается выше горизонтальной трубки 32. Затем включается электродвигатель 34, который посредством бесконтактной магнитной муфты приводит во вращение шнек 31, вызывая тем сампо перемещение ампул 46. Ампула, соскальзывая вниз в вертикальную направляющую 10 и проходя между фотодиодами 41 и 42, вызывает кратковременное ослабление светового потока данной оптоэлектронной пары, что является сигналом остановки электродвигателя 34 ° предотвращая тем самым подачу следующей ампулы. Соскольз,увшал вниз ампула 52 устанавливается в сужающемся конце нижней части вертикальной направляющей 10 ° Сигнал остановки электродвигателя 34 является одновременно сигналом плавного опускания бойка 51, которое происходит за счет плавной последовательной подачи напряжения на катушки 30 соленоида з обратном порядке — сверху вниз. Таймер блока 28 управления через заранее установленное экспериментатором время, необходимое для термостатирования ячейки

1, подает импульс на подъем бойка 51 происходящий по описанному способу, с тем различием, что, если раньше боек удерживался магнитным полем верхней катушки 30 соленоида., то теперь в верхней точке напряжение снимается со всех катушек соленоида, что приводит к падению бойка 51 и разбиванию ампулы

52 ° Верхняя часть ампулы 52 представляет собой вогнутую тонкую стеклянную диафрагму, которая легко разрушат ется при падении бойка 51, при этом твердое вещество переходит в объем титруемого раствора. Чтобы осколки ампул ие мешали вращению мешалки, нож" ияя часть мешалки, представляющая собой вогнутую поверхность, опирается на конус, расположенный на дне ячейки l.

1430765

Благодаря интенсинному перемешиванию с помощью пропеллерной мешалки

11 и наличию отверстий в нижней части вертикальной направляющей 53 соз5 даются благоприятные условия для ра-. створения исследуемого твердого нещества и процесса титрования, Тепловой эффект, сопровождающий данные процессы, регистрируется измерительным 10 блоком 39. При этом вся система переходит в исходное состояние. Такие операции автоматически повторяются до тех пор, пока не будет получена полная кривая КТ. 15

Для установления цены деления регистрирующего прибора в тепловых единицах в нескольких точках кривой ;алориметрического титронания проводится электричечкая калибровка по теплу 20

Джоуля с помощью блока 40 электрической калибровки.

При обсчете экпериментальных данных, полученных в результате KT твердым веществом с использованием данно- 25 го дозирующего устройства, необходимо учитывать ряд поправок: теплоту разрушений стеклянной ампулы (определяется в отдельной серии боя пустых ампул); теплоту испарения компонентов 30 титруемого раствора в свободный объем ампулы; теплоту конденсации компонентон титруемого растнора из газоной фазы (свободный объем калориметрической ячейки) в раствор за счет разницы в давлении насыщенных паров до и после растворения очередной нанески твердого титранта.

Таким образом, наличие у калориметра-титрометра предлагаемого автомати- 40 ческого дозатора твердых веществ позволяет проводить весь процесс КТ твердым титрантом в герметических условиях и полуавтоматическом режиме (участие оператора требуется только 45 в предварительной подготонке калориметра к работе и калибровке его по теплу Джоуля); отказаться в ряде случаев от стадии приготовления раствора титранта и титровать исследуемый 50 раствор твердым титрантом, что повышает точность эксперимента путем снижения ошибок, связанных с этой стадией, и приводит к существенному снижению трудоемкости всего эксперимента методом КТ; изучить процессы растворения твердых веществ н различных растворителях, т.е. позволяет калориметру-титрометру выполнять функции калориметра растворения, что значительно расширяет круг решаемых с его помощью вопросов; при исследовании многостадийных процессов комплексообразонания вести титрование с одновременным использованием механизма автоматической инжекционной подачи жидкого титранта и автоматического дозатора твердого вещества.

Воэможность подключения блока 39 измерения, блока 40 электрической калибронки и блока 28 управления к управляющей микроЭВМ позволяет проводить калориметрию титрования, а также калориметрию растворения в автоматическом режиме, т.е. участие оператора требуется только н предварительной подготовке калориметра.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Жидкостный калориметр — титрометр по ант.сн. М 690330, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности измерений и снижения трудоемкости, он снабжен автоматическим дозатором твердых веществ, состоящим из направляющей трубки, герметич-, но соединенной с ячейкой через шлиф, остеклованного сердечника из магнитного материала, припаянного к верхней части бойка и помещенного внутрь направляющей трубки, устройства подъема бойка н виде соленоида, расположенного соосно направляющей трубке н ее верхней части, узла подачи ампул, включающего в себя шнек, расположенный внутри трубки, герметично соединенной с направляющей трубкой под прямым углом, запаянный в стекло брусок из магнитного материала, прикрепленный к шнеку и соединенный с магнитным приводом электродвигателя, включенного в схему управляющего блока, оптоэлектронной пары, закрепленной на поверхности направляющей трубки н месте ее соединения с ячейкой и включенной в схему управляющего блока, 430765

puzj

1430765

Составитель В.Ярыч

Техред А.Кравчук Корректор A.0бручар

Редактор Е.Копча

Тираж 607 Подписное

В Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5331/41

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4