Способ определения средней теплоемкости твердых диэлектриков при импульсном их нагреве

 

Изобретение относится к теплофизическим измерениям, конкретно к способу определения средней теплоемкости диэлектриков при импульсном их нагреве. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей способа. Способ включает импульсное облучение пленочного теплоприемника, нанесенного на испытуемый образец сфокусированным пучком оптического излучения. Определяют энергию им пульсного облучения, вызвавшего прирост температуры у диэлектрика относительно исходного уровня, производят облучение локальной поверхности пленки теплоприемника последоватапьными импульсами идентичной длительности со ступенчато возрастающей мощностью и с промежуточным охлаждением испытуемого образца до исходного температурного уровня после каждого импульса и регистрируют из этой последовательности импульсов два значения уровня пороговой мощности, первое из которых вызвало начало фазового пере-§ хода из твердого в расплавленное состояние слоя диэлектрика, прилегающего к пленке теплоприемника на площади фокального пятна, и второе значение - начало плавления материала пленки, а теплоемкость определяют из математического соотношения. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (su 4 G 01 N 25/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 4130831/31-25. (22) 04. 07. 86 (46) 15.10.88. Бюл. Р 38 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) Н.В.Зеликин, Н.Е.Каск,.

Б.Н,Скакун и Г.M.Ôåäoðîâ (53) 536.6 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 873088, кл. С 01 N 25/20, 1960.

Авторское свидетельство СССР

У 451004, кл. G 01 N 25/20, 1973. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕЙ

ТЕПЛОЕМКОСТИ ТВЕРДЫХ ДИЭЛЕКТРИКОВ

ПРИ ИМПУЛЬСНОМ ИХ НАГРЕВЕ (57) Изобретение относится к теплофизическим измерениям, конкретно к способу определения средней теплоемкости диэлектриков при импульсном их нагреве. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей способа. Способ включает импульсное облучение пленочного теплоприемника, нанесенного на испытуемый образец сфокусированным пучком оптического излучения, Определяют энергию импульсного облучения, вызвавшего прирост температуры у диэлектрика относительно исходного уровня, производят облучение локальной поверхности пленки теплоприемника последовательными импульсами идентичной длительности со ступенчато возрастающей мощностью и с промежуточным охлаждением испытуемого образца до исходного темпе-ратурного уровня после каждого импульса и регистрируют из этой последовательности импульсов два значения уровня пороговой мощности, первое из которых вызвало начало фазового перехода из твердого в расплавленное состояние слоя диэлектрика, прилегающего к пленке теплоприемника на площади фокального пятна, и второе значение — начало плавления материала пленки, а теплоемкость определяют из математического соотношения, 1430848

Изобретение относится к технике измерения теплофизических характеристик твердых веществ методом импульсной калориметрии и предназначено для использования в лабораторной практике научных и прикладных теплофизических исследований при изучении свойств оптически прозрачных твердых диэлектриков. 10

Цель изобретения — расширение функциональной возможности способа за счет измерения в расплавленном состоянии с сохранением при этом формы и сплошности испытуемого образца., 15

Создание локальной фокальной области облучения на поверхности пленочного теплоприемника обеспечивает плавление слоя испытуемого диэлектрика, прилегающего к пленке теплопри- д0 емника на площади локального фокального пятна, сохраняя при этом сплошность и форму испытуемого образца и упрощая технически сам эксперимент, в то время как указанные известные 25 технические решения не допускают расплавления испытуемого и эталонного образцов из-за нарушения при этом их целостности и формы. Использование локальной фокусировки позволяет 30 повысить точность эксперимента за счет исключения (резкого снижения) доли поглощаемой пленкой энергии путем создания точечного размера приемной поверхности для падающего излучения и выбора толщины пленки, меньше значения радиуса фокального пятна, поскольку плавление материала пленки должно происходить за счет интенсивности облучающей мощности в плоскости пленки с целью уменьшения потерь в этой пленке на ее плавление к с целью передачи практически всей облучающей энергии локальному слою диэлектрика, прилегающему к пленке на площади фокального пятна.

Толщина пленки теплоприемника, вы" бираемая в эмпирических пределах (0,1-1).10 см, обеспечивает осуществление способа, при этом нижний 5© предел толщины пленки обязан прочностным свойствам ее вещества (металла, металлического сплава) . для сохранения плоскостности пленочного теплоприемнкка В0 время "плавления H 55 роста температуры расплава из испытуемого диэлектрика, а верхний ее предел определяет независимость эксперимента от теплофизических характеристкк вещества самой пленки и обусловливает передачу практически всей поглощаемой пленкой энергии на площади фокапьного пятна примыкающему к этому пятну слою диэлектрика. Толщина пленки должна быть меньше значения радиуса а фокального пятна падающего излучения. В реальных условиях радиус фокуса равен 100 мкм, тогда из вышеприведенных соображений выбирают толщину пленки менее l мкм. При этом ее толщину ограничивают нкжнкм пределом, равным 0,1 мкм, чтобы в балансе энергий .не учитывать прошедшее сквозь пленку излучение за счет высокого значения коэффициента поглощения металлической пленки, равного значению

Р порядка 10 см, в этом случае поглощатепьная способность металлической пленки практически равна единице.

Отнесение искомой величины С к диэлектрику, а не к материалу пленки теплопркемника правомерно к допусти— мо, так как изобретение предусматривает нанесение на пластину дкэлектрика тонкой металлической пленки, толщина которой выбрана такой (менее

1 мкм)., чтобы практически вся па.— дающая на пленку сфокусированная энергия передавалась локальному спою кспытс емого диэлектрика, прилегающего к пленке на площади фокального пятна, Требование к однородным и пропорциональным условиям роста энергетической освещенности в фокалвном пят" не на поверхности пленки для каждого облучающего монокмпульса удовлетворяется за счет сохранения идентичностк размеров фокального пятна, т,е. приемной площади для облучающей энергии, за счет неменяющихся оптических и теплофизическкх свойств у приемной площади для всех моноимпульсов, за счет идентичной длительности этих моноимпульсов, при этом ограничение верхнего предела длительности для облучающкх моноимпульсов в соответствии с предложенным неравенством дает возможность, не снижая точности измерений, пренебрегать боковыми растечками тепла из зоны локального нагрева вдоль поверхности испытуемого образца и не зависеть от количества облучающих моноимпупьсов с выбранной идентичной длительностью.

В математическую формулу для определения средней теплоемкости входит

1430848 безразмерное отношение с1 /q из рер и гистрируемых однородных именованных величин, что исключает практикуемое в импульсной калориметрии измерение абсолютных значений поглощенной энергии у испытуемого и эталонного образцов и допускает регистрацию относительных уровней полной облучающей энергии (или мощности, так как в данном случае длительность облучающих однократных импульсов одинакова), при этом уровни падающей энергии можно выражать в относительных единицах и определять известными методами с более высокой точностью, чем поглощаеMQIo испытуемым диэлектрикОм плотность энергии на единице поверхности образца, для которой требуется калибровка поглощенной энергии по эталонному образцу с извест ым значением теплоем кости. Кроме того, это безразмерное отношение, а также указанные однородные условия приема падающей энергии в плоскости фокального пятна искmочают влияние систематической ошибки .на точность измерения, поскольку

ОднОкратные импульсы комформны друг другу за счет идентичности процессов и режимов их генерации, формирования через посредство общего источника облучения, Пленочный теплоприемник, нагреваемый повторяющимися однократными импульсами оптического излучения до. вы— соких температур в атмосферных условиях, подвергается окислению, вызывающему изменения в физико-химических свойствах вещества пленки, в резуль— тате чего вносятся искажения однородных условий эксперимента, что, в свою очередь, создает воздействию облучающими моноимпульсами неодинаковые режимы передачи пленочным теплоприемником энергии испытуемому диэлектрику и соответствующий им рост температуры. Для предотвращения этих искажений пленочный теплоприемник защищают от его окисления, В качестве защитного покрытия используют отдельную пластину из испытуемого диэлектрика, которую механически закрепляют на пленке теплоприемника по илос кости в оптическом контакте, а пучок импульсного оптического излучения направляют сквозь эту защитную пластину на пленочный теплоприемник.

Осуществление способа иллюстрировано на,примере.

Пример. Требуется определить среднюю теплоемкость единицы объема твердого диэлектрика — оптическое

5 . стекло марки К8 — при локальном нагреве образца импульсным лазерным излучением с длиной волны 1,06 мкм от о начальной температуры Т = 25 С в твердом состоянии до температуры о

Т„ = 1650 С его расплавленного состояния. Известны температура То о

1050 С начала фазового перехода стекла из твердого в расплавленное состояние при импульсном его нагреве

15 и средняя теплоемкость его единицы объема С, = 2 Дж.град. см в твердо.1 состоя1п1и прн импульсном нагреге, Подбира1от вещество для пленки с температурой плавления, равной задаваемому конечному значению температуры Т = 1650 С диэлектрика в расплавленно:1 состоянии; среди известных чистых металлов таким веществом яв25 ляется титан, имеюший значение темпео ратуры плавления Тп = 1650 С,близKGB K задаваемому gТп = Т пл — То

Вь.чп ляют ".пачение прироста температуры испытуемого диэлектрика в

30 расплагленном состоянии относительно исходного уровня измерения:

Тп = Т вЂ” Т, = (1660-25) С вЂ” 1635 град, Вычисляют прирост температуры, вы-. зывающий начало фазового перехода (размягчения) испытуемого стекла при импульсном его нагреве относительно исходного уровня измерения а Т. — (1050-25) С = 1025 град.

411 На плоскую полированную грань пластины из испытуемого стекла размером 2х? см наносят (вакуумным напы лением) пленку из титана толщиной

0,3 мкм (ориентировочно) и защищают ее от окисления закреплением на ней в оптическом по плоскости контакте отдельной полированной пластины из того же диэлектрика.

Предварительно создают режимы для последовательного нагрева диэлектрика. включая плавление вещества титановой пленки, с помощью соответствующих значений плотности мощности (энергетической освещенности) облучающих импульсов, фокусируя пучок лазерного излучения сквозь защитную пластину на пленочный теплоприемник с образованием в его плоскости фокального пятна радиуса 0,1 см, при1430848

55 чем размер радиуса выбирают с учетом технической возможности достоверного поддержания и контроля выбранного размера фокального пятна у облучающих импульсов различной мощности и оценки размера площади пятен расплавления, а также с учетом наличия энергетических возможностей источника импульсов.

Последовательно облучают теплоприемник импульсами со ступенчато-монотонным ростом мощности в каждом направляемом импульсе, охлаждая образец .до исходного температурного уровня в промежутках времени между посыла ми импульсов, и регистрируют при этом то пороговое значение мощности ф однократного импульса, которое вызвало начало фазового перехода из твердого состояния в расплавленное (размягчение) стекла, затем, продолжая облучать теплоприемник последовательными импульсами со все возрастающей мощностью в каждом последующем импульсе и охлаждать образец между посылами импульсов, регистрируют пороговое значение мощности g однократного импульса, вызвавшего начало расплавления пленки; в результате зарегистрировали значения уровня полной облучающей (падающей) энергии:

<», = 1,05 отн.ед и с1„

1,70.,отн. ед. (при одинаковой длительности импульсов 6.10 ).

Определяют среднюю теплоемкость единицы объема С стекла I<3 в условии его расплавленного состояния в диапазоне роста температуры диэлектрика

ЬТ = 1635 град.

Фо р мул а из о бр е т ения

Способ определения средней теплоемкости твердых диэлектриков при импульсном их нагреве, включающий импульсное облучение пленочного теплоприемника, нанесенного на испытуемый образец сфокусированным пучком оптического излучения, определение энергии импульсного облучения, вызвавшего прирост температуры у ди электрика относительно исходного уровня, о т л и ч а в шийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа за счет измерения в расплавленном состоянии с сохранением при этом формы и сплошности испытуемого образца,производят облучение локальной поверхности пленки теплоприемника последовательными импульсами идентичной

5 длительности со ступенчато возрастающей мощностью и с промежуточным охлаждением испытуемого образца до исходного температурного уровня после каждого импульса и регистрируют

1ð из этой последовательности импульсов два значения уровня пороговой мощности, первое из которых вызвало начало фазового переходя из твердого в расплавленное состояние слоя диэлектрика, прилегающего к пленке теплоприемника на площади фокяльного пятна, и второе значение — нача то плавления материала пленки, а искомую характеристику С определяют из соотношения ат /ЬТ

С (Д

Ъ

gp!Я „ где С вЂ” значение средней теплоемкости единицы объема диэлектрика в твердом состоянии при импульсном нагреве;

5Т вЂ” значение прироста темпераР туры, вызвавшего начало фя30 зового переходя из твердого в расплавленное состояние; Т„ — значение прироста температуры, вызвавшего начало

35 плавления материала пленки теплоприемника; значение уровня пороговой

Р мощности, вызвавшего прирост температуры Т значение уровня пороговой

- Ь мощности, вызвавшего прирост температуры аТ„, при этом материал для пленочного теплоприемника выбирают со значением

45 температуры начала его плавления,равным задаваемому конечному значению температуры нагрева испытуемого диэлектрика, лежащему в диапазоне значений его расплавленного состояния, 50 радиус локального фокального пятна в плоскости теплоприемникя поддерживают постоянным для всей последовательности моноимпульсов, я их длительность ограничивают неравенством где — длительность моноимпуль сов;

1430848 а — радиус локального фокального пятна; 1 — коэффициент температуропрс водности диэлектриков.

Составитель А. Кульков

Техред М.Дидык Корректор Н.Король

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 5336/45

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. У)кгород, ул. Проектная, 4